原花青素不同添加方式对两步法自酸蚀粘接系统粘接性能影响的研究

发布时间：2020-09-10 21:38

　　尽管随着牙科粘接技术的不断发展，牙本质粘接系统已具备令人满意的即刻粘接强度，但其粘接耐久性仍然不理想。其中一个导致修复体失败的主要原因就是牙本质-树脂粘接界面受到侵蚀破坏。这个粘接界面也就是所谓的混合层，由树脂渗透到脱矿的牙本质中并形成机械嵌合力，提供主要的粘接强度。混合层中树脂单体可能渗透不完全导致胶原纤维裸露，裸露的胶原纤维易受到水、酶、细菌、应力、温度等因素的作用而发生降解，最终导致粘接修复的失败。所以，提高粘接界面中胶原纤维的稳定性是目前提高牙本质粘接性能的主要研究目标。稳定胶原纤维稳定性的方法有应用基质金属蛋白酶抑制剂、抗菌粘接剂、乙醇湿粘接技术等，虽能在一定程度上增强树脂-牙本质粘接修复体的界面稳定性，但以上方法都是减少外界影响因素，粘接界面胶原纤维本身并未得到增强。应用交联剂能够促进胶原分子间或分子内交联，稳定胶原纤维的机械和生物学性能，从根本上保护裸露胶原纤维免受侵蚀降解，从而达到保护粘接界面稳定性的作用。原花青素（proanthocyanidins, PA）作为一种天然交联剂，不仅可以交联胶原纤维，而且可以有效抑制蛋白酶和细菌，被用于组织工程植入材料的预处理。近年研究发现，用PA预处理脱矿牙本可以提高胶原交联度和脱矿牙本质的极限拉伸强度，并可提高全酸蚀粘接系统牙本质即刻粘接强度及其界面稳定性，减缓因温度循环引起的树脂-牙本质粘接界面的退变，有助于改善粘接修复体的耐久性。但以上皆是对全酸蚀粘接系统的研究，缺少对自酸蚀粘接系统即刻粘接性能及粘接耐久性的研究。本研究旨在研究PA不同添加方式对两步法自酸蚀粘接系统Clearfil SE Bond即刻粘接性能及粘接耐久性的影响。 1主要研究目的 1.1比较PA的两种添加方式（PA预处理剂独立预处理或在自酸蚀底涂剂中直接添加PA）以及不同浓度对两步法自酸蚀粘接系统双键转化率、即刻粘接强度和粘接界面微观形貌的影响，确定两种应用方式下PA的最佳添加浓度。 1.2评价在两步法自酸蚀粘接系统中以不同方式添加PA后粘接试件耐冷热循环老化的能力的差异。 2主要研究方法 2.1配制不同浓度的乙醇基PA预处理剂（0%、1%、3%、5%）及含PA的自酸蚀底涂剂Clearfil SE primer（1%、3%、5%）。应用傅里叶红外光谱测试评价不同添加方式对自酸蚀粘接系统Clearfil SE Bond双键转化率的影响，其中预处理剂于自酸蚀底涂剂之后涂布并分别处理20s、40s、60s。无预处理组为阴性对照。 2.2新鲜离体牙暴露合面牙本质，均分成四个象限。根据上述两种处理方式将各象限分别随机分为5组和4组并进行相应处理，制备粘接试件。微拉伸实验测试即刻粘接强度，场发射扫描电镜观察断裂模式和粘接界面显微形貌。 2.3根据确定的最佳PA添加浓度制备两种添加方式的粘接试件，分别经冷热循环5000次和10000次后测试粘接强度，场发射扫描电镜观察断裂模式和粘接界面显微形貌。 3主要研究结果及结论 3.1在自酸蚀底涂剂之后应用1%~3%PA—乙醇预处理剂处理40s，对两步法自酸蚀粘接系统Clearfil SE bond的双键转化率无显著影响，并可在一定程度上提高牙本质即刻粘接强度，其中PA浓度达3%时效果最佳。PA预处理剂所形成的混合层比未行PA预处理的阴性对照组试件的混合层更加致密。 3.2在受试粘接系统的自酸蚀底涂剂中添加1%~3%浓度的PA对其双键转化率无显著影响，并可在一定程度上提高受试粘接系统的即刻粘接强度，其中PA浓度达3%时效果最佳。但是当PA浓度升高至5%时，双键转化率及粘接强度低于未处理组。应用含PA的自酸蚀底涂剂制备的粘接试件可形成更加致密的混合层。 3.3在受试的浓度范围内，以受试的两种方式应用PA（向自酸蚀底涂剂中直接添加PA或自酸蚀底涂剂处理后独立应用PA预处理剂）后粘接系统的双键转化率及即刻粘接强度无统计学差异，且形成的混合层图像无显著差异。就即刻粘接性能而言比较两种添加方式，将PA直接添加至自酸蚀底涂剂中优于自酸蚀底涂剂处理后独立应用PA预处理剂。 3.4将3%PA直接引入自酸蚀底涂剂中可显著改善受试两步法自酸蚀粘接系统经冷热循环后的粘接耐久性，而3%独立涂布组粘接试件冷热循环后粘接强度与阴性对照组无显著差异。
【学位单位】：第四军医大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2013
【中图分类】：R783.4
【部分图文】：

底涂剂,酸蚀,牙本质,羟基磷灰石晶体

粘接系统(‘ultra-mild’self-etch approach，pH ≥2)[8]pt-L Pop (3M ESPE)，无论是对牙釉质或牙本质在粘接过程中它的玷污层未被冲洗掉，但粘接界面接剂类似。温和型自酸蚀粘接系统只是使牙本质部的羟基磷灰石晶体，残留的羟基磷灰石晶体可以和应，其具体反应机制将会在下文中叙述[9]。所以，生的双重粘接机制有利于提高粘接剂的粘接效果产生的混合层不超过 1 μm，树脂突也不容易观察[接系统，Clearfil S3 bond 只能暴露牙本质表面的胶nanometre-sized hybrid layer），称为纳米扩散区(na种叫 10-甲基丙烯酰氧基癸基磷酸酯 (10-methte , 10-MDP）的单体，它可以与矿物质产生化学键

碳化二亚胺,胶原,机制,交联

第四军医大学硕士学位论文主要是通过自身的酚羟基与蛋白质的羰基之间形成氢键而发生交联[77]。此外，交剂能够增加粘接界面稳定性可能还与其具有抑制MMPs的性能有关[78]。3. 常用交联剂及其对胶原的作用富含胶原的异体组织已经广泛应用于异种移植，比如牛心脏瓣膜、心包、人血管和人造韧带等。这些异体组织大都来源于生物组织，所以在植入人体前要经化学交联、杀菌消毒等过程。对生物组织进行化学交联或固定增加了其耐酶解的稳定性、也降低了抗原性。根据与胶原的交联方式的不同可将交联剂分为两类。一类主要是在单体或低聚物与氨基酸上不同多肽链的赖氨酸或羟赖氨酸残基之间发生交联，以戊二醛、京尼平为代表[79]。另一类直接在多肽链上发生交联，以碳化二亚为代表（图 2）。这些交联剂在医学领域的研究进展将在下文分别叙述。

分子结构式,碳化二亚胺

第四军医大学硕士学位论文-20-图3 京尼平分子结构式3.3 碳化二亚胺在上文中提到，用戊二醛交联后的异体组织用于心脏外科手术后可以引起组织钙化，是导致手术失败的主要因素。化学交联剂碳化二亚胺（图3）可以有效避免上述缺点。它能够很好的与富含胶原的组织发生交联，增加其耐酶解能力[93]。另外，将碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺（N-Hydroxysuccinimide，NHS）联合应用可以增加碳化二亚胺交联的稳定性，所以二者多联合应用[94]。有研究将碳化二亚胺固定心包组织植入兔子体内，发现组织的生物化学和机械性能都能够与戊二醛相媲美，但引起的钙化现象和炎症反应要显著低于戊二醛固定的组织[95]。京尼平和碳化二亚胺两种交联剂都可用于交联、固定组织

【共引文献】