医用氧化锆陶瓷成型体的制备、烧结及力学性能研究

发布时间：2017-09-22 15:09

  本文关键词：医用氧化锆陶瓷成型体的制备、烧结及力学性能研究

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【摘要】：氧化钇稳定氧化锆陶瓷(Y-TZP)具有优良的生物相容性和较高的半透明度。在室温条件下,可通过应力诱导发生马氏体相变因而具有较高的力学特性,成为理想的牙科陶瓷材料。但是氧化锆陶瓷烧结后硬度极高,难于进行切削加工,因而限制了其应用。目前国际上广泛采用齿科CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助加工)系统来加工氧化锆牙冠。首先采用氧化锆粉体成型得到成型体,然后在较低温度下烧结获得氧化锆预烧结体,对预烧结体进行切削加工得到预烧结氧化锆内冠,最后在较高烧结温度下进行烧结,精确控制其收缩率,获得致密的氧化锆义齿。这种方法在很大程度上提高了氧化锆义齿的加工效率,使得氧化锆作为齿科修复材料得到推广。本文以3mol%氧化钇稳定氧化锆陶瓷为原料,采用模压结合冷等静压成型法制备氧化锆成型体,分析了成型工艺参数对成型体性能的影响。在氧化锆成型后,制定了氧化锆陶瓷的预烧结/二次烧结工艺,研究了预烧结温度/二次烧结温度对氧化锆烧结体力学性能及可加工性的影响。研究结果表明:(1)氧化锆陶瓷的成型工艺参数决定了其微观组织和宏观力学性能。若增大氧化锆陶瓷的成型压力,成型体的密度显著提高。但当成型压力超过3.5 MPa时,则成型体密度增长缓慢。若成型压力相同,增加氧化锆陶瓷的保压时间,则成型体的密度随之增加。但当成型保压时间超过30 s时,则成型体密度的不再增加。因此模压成型最优的工艺参数:模压压力3.5 MPa,保压时间30 s。(2)在模压成型后,通过冷等静压成型可以进一步提高样品的密度,提高陶瓷粉体的均匀性和降低烧结阻力。通过研究发现冷等静压压力超过200 MPa后陶瓷粉体密度增加不明显,因此从提高成型体的生产效率和降低生产成本出发,200 MPa为最优的冷等静压成型压力。(3)氧化锆成型后,研究了预烧结温度对预烧结体的物理性能、力学性能和可加工性的影响。结果表明:随着预烧结温度提高,预烧结体致密度和力学性能均有提升,而可加工性能先升高后降低。在1050oC预烧结的氧化锆陶瓷二次烧结后线收缩小,尺寸控制精度高,具有良好的可加工性。(4)在氧化锆陶瓷预烧结基础上,制定了预烧结体的二次烧结工艺,研究了二次烧结温度对烧结体力学性能的影响。结果表明:随着经过二次烧结温度升高,烧结体的线收缩率和密度均达到最大值。在1500oC时,烧结体的维氏硬度、弯曲强度和断裂韧性分别达到最大值12.5 GPa、970MPa、5.0 MPa·m1/2,上述力学性能能够满足口腔全瓷材料的使用要求。
【关键词】：氧化锆陶瓷 制备工艺 预烧结 二次烧结 力学性能
【学位授予单位】：南华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R783.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 第1章 绪论13-27
• 1.1 研究背景及意义13-14
• 1.2 氧化锆陶瓷性能概述14-22
• 1.2.1 氧化锆陶瓷的基本性质14
• 1.2.2 氧化锆陶瓷的增韧机理14-15
• 1.2.3 氧化锆陶瓷的稳定化15-17
• 1.2.4 氧化锆陶瓷的成型17-18
• 1.2.5 氧化锆陶瓷的烧结18-22
• 1.2.6 氧化锆陶瓷的生物相容性22
• 1.3 齿科陶瓷切削技术及可加工性22-24
• 1.3.1 齿科CAD/ CAM技术22-23
• 1.3.2 陶瓷的可加工性及评价指标23-24
• 1.4 本课题国内外研究进展24-25
• 1.4.1 国内研究现状24-25
• 1.4.2 国外研究现状25
• 1.5 研究内容25-26
• 1.6 创新之处26-27
• 第2章 实验材料及方法27-37
• 2.1 试验材料及仪器27-30
• 2.1.1 实验材料27
• 2.1.2 实验设备27-30
• 2.2 试验方法及流程30-32
• 2.2.1 氧化锆粉体成型30-31
• 2.2.2 成型体的烧结31-32
• 2.3 烧结体的性能测试32-37
• 2.3.1 线收缩率32
• 2.3.2 密度和孔隙率32-33
• 2.3.3 维氏硬度和断裂韧性33-34
• 2.3.4 三点弯曲强度34
• 2.3.5 XRD及相含量计算34-35
• 2.3.6 SEM35
• 2.3.7 晶粒度35
• 2.3.8 孔隙度35
• 2.3.9 可加工性35-37
• 第3章 氧化锆粉体的成型工艺37-43
• 3.1 氧化锆粉体的成型37-42
• 3.1.1 模压成型工艺参数优化37-40
• 3.1.2 冷等静压成型参数优化40-41
• 3.1.3 成型体的宏观形貌41-42
• 3.2 本章小结42-43
• 第4章 氧化锆成型体的预烧结工艺43-51
• 4.1 预烧结工艺流程的制定43
• 4.2 预烧结温度对烧结体性能的影响43-50
• 4.2.1 致密性43-44
• 4.2.2 孔隙率44
• 4.2.3 孔隙分布44-45
• 4.2.4 弯曲强度45-46
• 4.2.5 维氏硬度46-47
• 4.2.6 物相结构47
• 4.2.7 微观形貌47-48
• 4.2.8 可加工性48-49
• 4.2.9 切削试验49-50
• 4.3 本章小结50-51
• 第5章 氧化锆预烧结体的二次烧结工艺51-59
• 5.1 二次烧结工艺流程的制定51
• 5.2 二次烧结温度对烧结体性能的影响51-57
• 5.2.1 线收缩率和密度51
• 5.2.2 物相分析51-52
• 5.2.3 微观形貌52-53
• 5.2.4 晶粒度53-54
• 5.2.5 维氏硬度54-55
• 5.2.6 断裂韧性55-56
• 5.2.7 抗弯强度56-57
• 5.3 本章小结57-59
• 第6章 结论与展望59-61
• 6.1 结论59-60
• 6.2 展望60-61
• 参考文献61-69
• 作者攻读学位期间的科研成果69-71
• 致谢71

【参考文献】

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本文编号：901508