SEDS工艺制备丝素纳米颗粒及其表征
【图文】：
夥烦啬冢嗤馐匝夥返?Zeta电位。2.4有机溶剂残留测试称取500mg丝素纳米粒，用顶空-气相色谱仪检测丝素纳米颗粒中六氟异丙醇的残余量。测试条件如下。色谱柱为DB-624毛细管柱；进样口210℃；检测器（FID）温度250℃。柱温：程序升温，初始40℃，保持7min，以30℃/min升至180℃，保持3min；载气为氮气99.999%；流速1.0mL/min；分流模式为分流比10∶1。顶空进样器加热参数：加热温度为85℃，加热时间为30min。2.5结构表征采用KBr压片法，在波数4000～400cm1范围内采用傅里叶红外光谱仪检测样品的特征官能团；图1SEDS工艺装置示意图
·1508·化工进展2014年第33卷取适量样品在玻璃板上铺平，以Cu-Kα作为放射源，X射线衍射仪在10°～35°扫描样品；差示扫描量热仪测试温度为30～300℃，升温速率10℃/min，空气气氛，气体流量20μL/min，载气为氩气。3结果与讨论3.1单因素实验3.1.1压力的影响在丝素溶液浓度5g/L、溶液流速1.0mL/min、CO2流速500L/h的条件下，考察结晶釜内不同压力下纳米颗粒的粒径分布和形貌，结果如表1和图2所示。从表1可知，随着压力增大，丝素纳米颗粒平均粒径增大；而图2显示粒径尺寸变化不明显，且表1不同压力条件制备的纳米粒平均粒径压力/MPa平均粒径/nmPDI①10.0325.0±4.80.18912.0500.3±37.00.25714.0744.3±78.50.278①PDI为纳米颗粒的多分散指数。出现颗粒的黏结。一方面，随着压力增大，釜内CO2密度增大，有机溶剂在SC-CO2中的扩散系数增大，有机溶剂进入SC-CO2中的速度加快[20]，溶剂对溶质的溶解力降低[21]，，有利于结晶颗粒成核，从而形成较小的纳米颗粒；另一方面，随着压力增大，溶剂/非溶剂之间的密度差在降低，传质推动力降低，使得传质时间变长，颗粒发生相互黏结，颗粒实际尺寸增大[22]。3.1.2溶液浓度的影响在结晶釜内压力10MPa、溶液流速1.0mL/min、CO2流速500L/h条件下，考察了不同丝素溶液浓度下纳米颗粒的粒径分布和形貌，结果如表2和图3所示。从表2和图3可知，随着丝素溶液浓度的增大，纳米颗粒平均粒径增大。随着溶液浓度增大，丝素表2不同浓度条件制备的纳米粒平均粒径浓度/g·L1平均粒径/nmPDI5325.0±4.80.18910378.6±22.50.23915494.7±11.80.273(a)p=10MPa(b)p=12MPa(c)p=14MPa图2不同压力条件制备的丝素纳米粒(a)5g/L(b)10g/L(c)15g/L图3?
【作者单位】： 华侨大学化工学院;华侨大学生物材料与组织工程研究所;
【基金】：国家自然科学基金(31170939、81171471、51103049) 福建省科技计划(2013Y2002)项目
【分类号】：R318.08
【参考文献】
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【共引文献】
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