蒸汽相水解法和静电自组装法硅涂层改性对氧化锆陶瓷粘接强度的影响

发布时间：2020-07-13 09:12

【摘要】：硅涂层改性联合硅烷偶联剂的应用可以显著提高氧化锆陶瓷与树脂水门汀的粘接强度。蒸汽相水解技术通过加热使水或其它液体挥发,高压蒸汽下促进反应物前驱体水解或与之发生反应,以此在核层物质上形成包覆均匀的壳层物质。静电自组装工艺利用带相反电荷聚电解质在固液界面通过静电作用交替吸附沉积成膜。本实验尝试用蒸汽相水解技术和静电自组装技术在氧化锆陶瓷表面制备硅涂层,同时研究这两种硅涂层技术对氧化锆陶瓷粘接强度的影响。实验一蒸汽相水解法硅涂层改性对氧化锆陶瓷粘接强度的影响目的:探讨蒸汽相水解法对氧化锆陶瓷表面进行硅涂层改性的可行性,并探索其对氧化锆陶瓷粘接强度的影响。方法:将经过喷砂处理的氧化锆陶瓷片分为5组(n=7)且分别进行以下表面处理:Ctr:对照组;JT:浸涂组;SS:双酸(H_2SO_4/HNO_3)处理组;SS+JT:双酸(H_2SO_4/HNO_3)处理+浸涂组;SS+ZQX:双酸(H_2SO_4/HNO_3)处理+蒸汽相水解法组;对JT和SS+JT组的氧化锆陶瓷进行热处理。红外光谱分析(Fourier transmission infrared spectrum,FTIR)热处理前后的硅溶胶结构;扫描电镜(Scanning electrical microscopy,SEM)和能谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)对不同处理后的陶瓷表面结构和元素进行观察和分析。制作陶瓷/树脂粘接试件,水浴24小时后自凝塑料包埋,测试各组试件的剪切粘接强度。体视显微镜观察各组断裂模式,扫描电镜观察每组具有代表性的的断裂面形貌。结果:FTIR显示硅溶胶热处理后Si-O-Si非对称伸缩峰、Si-O-Si对称伸缩峰和Si-O-Si弯曲振动吸收峰增强;SEM显示蒸汽相法制得的硅涂层表面呈现凹凸不平的颗粒堆积状态,颗粒聚集态之间有大小不等的孔隙;EDS显示涂层后的氧化锆陶瓷表面Si元素含量明显增加。氧化锆陶瓷表面通过蒸汽相水解法制备硅涂层可以提高陶瓷与树脂的粘接强度,且其剪切粘接强度最高,差异均具有统计学意义(P0.01)。结论:蒸汽相水解法可以在氧化锆陶瓷表面制得硅涂层,实现对氧化锆陶瓷的表面改性,与传统溶胶凝胶法硅涂层相比可以显著提高氧化锆陶瓷的粘接强度。实验二静电自组装法硅涂层改性对氧化锆陶瓷粘接强度的影响目的:探讨静电自组装法硅涂层改性对氧化锆陶瓷表面进行硅涂层改性的可行性,并探索其对氧化锆陶瓷粘接强度的影响。方法:将经过喷砂处理的氧化锆陶瓷片分为7组(n=7)且分别进行以下表面处理:Ctr:对照组;JT:浸涂组;Prh:“Piranha”溶液处理组;Prh+JT:“Piranha”溶液处理+浸涂组;Prh+Zzz1:“Piranha”溶液处理+自组装1层组;Prh+Zzz2:“Piranha”溶液处理+自组装2层组;Prh+Zzz3:“Piranha”溶液处理+自组装3层组,对JT、Prh+JT、Prh+Zzz1、Prh+Zzz2、Prh+Zzz3组的氧化锆陶瓷进行热处理。红外光谱分析热处理前后的PDDA/硅溶胶结构;扫描电镜和能谱仪对不同处理后的陶瓷表面结构和元素进行观察和分析。制作陶瓷/树脂粘接试件,水浴24小时后自凝塑料包埋,测试各组试件的剪切粘接强度。体视显微镜观察各组断裂模式,扫描电镜观察每组具有代表性的的断裂面形貌。结果:静电自组装法可以在氧化锆陶瓷表面制得硅涂层;FTIR显示PDDA/硅溶胶热处理前后的FTIR谱线图与硅溶胶热处理前后的FTIR谱图基本相似;SEM显示经过不同处理的氧化锆陶瓷表面呈现不同的形貌,静电自组装法硅涂层组的陶瓷表面呈现凹凸不平的沟壑状态,随着涂层数目的增加,沟壑形态由窄深逐渐变得宽浅,硅涂层热处理后形成裂纹数目增多,裂隙变宽变深;EDS分析显示涂层后的陶瓷表面Si元素含量明显增加;静电自组装法硅涂层改性可以显著提高陶瓷与树脂的粘接强度,其中Prh+Zzz2组的剪切强度最高,差异均具有统计学意义(P0.01)。结论:静电自组装法可以在氧化锆陶瓷表面制得硅涂层,实现对氧化锆陶瓷的表面改性,并可以显著提高氧化锆陶瓷的粘接强度,其中以自组装2层组的效果最好。
【学位授予单位】：南京医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R783.1

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本文编号：2753256