新型二硅酸锂玻璃陶瓷的半透性优化及应用基础研究
发布时间：2020-08-27 18:54
【摘要】：玻璃陶瓷,又称微晶玻璃,可在高温下融化、冷却成型、再经热处理而得到的一种玻璃相与晶相相互结合的复合陶瓷材料。具有耐化学腐蚀能力强、机械强度高、耐热冲击、热膨胀性好等优良性能。其中,二硅酸锂玻璃陶瓷因其特有的晶体性质和结构分布特征,能够同时兼具较高的机械强度以及与牙体组织更为匹配的光学性能,在牙科全瓷修复材料中占有重要地位。课题组前期在二硅酸锂玻璃陶瓷晶化机制、计算机配色、热压铸工艺等方面做了大量的基础研究,成功地研发出具有较好的机械性能的实验二硅酸锂玻璃陶瓷(Experimental Lithium Disilicate Ceramic,ELDC),同时也通过计算机配色,研发了符合临床需求的不同颜色的ELDC,具有广阔的应用前景。但面对临床上日益增高的美学修复需求,前期研制的实验二硅酸锂玻璃陶瓷的半透性相对单一,而临床上不同基牙条件对修复材料的半透性却有着不同的需求;另外,该材料在应用于临床修复前,其粘接性能,疲劳特征,表面处理工艺等相关问题,还需要进行必要的基础研究才有可能形成应用于临床的产品。本课题属于前期工作的延续,主要目的是研究不同色料添加、制作工艺、材料厚度等因素与实验二硅酸锂玻璃陶瓷的半透性及微观结构间的关系,对新型材料的半透性进行优化设计,为临床不同基牙情况下的材料选择提供实验依据;并对该材料的粘接性能、疲劳特征等与修复临床密切相关的问题进行研究,为将新材料尽快应用于牙科修复领域做奠定实验室基础。本课题根据研究内容分为以下两个部分:第一部分对新型二硅酸锂玻璃陶瓷半透性优化的研究实验一:添加不同比例的CeO2和TiO2对新型玻璃陶瓷半透性及微观结构的影响。玻璃原料中添加不同含量的CeO2和TiO2(组A:0.5wt.%CeO2、组B:O.5wt.%Ti02、组 C:0.5wt.%TiO2;+0.5wt.%CeO2、组 D:0.75wt.%Ti02+ 0.75wt.%Ce02和组E:1.0wt.%Ti02+1.0wt.%CeO2),利用熔融法工艺制备二硅酸锂玻璃陶瓷样本。用可见光谱仪测量透射率,通过X射线衍射分析不同样本的晶相组成,采用电镜观察不同含量的色料对晶体结构的影响。结果表明,采用熔融法制备的玻璃陶瓷的质地细腻,表面光泽度高,添加不同含量的Ce02和 Ti02的可以改变ELDC的半透性,而对晶相组成则无明显影响。其中组C(0.5wt.%TiO2;+0.5wt.%CeO2)透射率最高,组A的透射率最低。随着Ce02和TiO2浓度的增加,透射率逐渐降低。实验二:制作工艺及厚度对新型二硅酸锂玻璃陶瓷半透性的影响。本实验分析了制作工艺(烧结法与熔融法)及材料厚度与新型二硅酸锂玻璃陶瓷半透性之间的关系。采用烧结法和熔融法分别制作不同厚度(0.5mm、0.8mm、1.0 mm、1.2mm和1.5mm,n=5)圆片状样本。用Shadeilot数字比色仪测量样本的半透性参数,用扫描电镜观察样本的微观结构。结果表明,熔融组与烧结组的TP值均随着厚度的增加而显著降低,(熔融组:36.0～23.7,烧结组:19.3～8.58)。对于各个厚度,熔融组的TP均值高于烧结组(p0.05)。电镜结果显示熔融组样本的断面均匀且致密度高,少有气孔出现,烧结组样本的断面可见微小的孔隙。实验三:不同透明度的二硅酸锂类玻璃陶瓷半透性与强度的研究。对比分析了不同透明度的二硅酸锂玻璃陶瓷材料的半透性参数(TP)和双轴挠曲强度。使用热压铸工艺的IPSe.maxPress(4种透明度)和ELDC(2种透明度)、使用CAD/CAM工艺的IPS e.max CAD((2种透明度)。各组样本进行双轴弯曲强度测试(biaxial flexural strength,BFS),并分别在 0.5 mm 和 1.0mm 厚度下测试 TP 值。用X射线衍射和扫描电镜分析了晶相组成和显微结构。结果表明,两种热压铸工艺的二硅酸锂玻璃陶瓷的BFS值均显著高于使用CAD/CAM工艺的二硅酸锂玻璃陶瓷。两种热压玻璃陶瓷之间的BFS值无明显差异。在所测试的玻璃陶瓷中,晶体成分没有显著差别,但IPS e.max CAD的晶体形态相对较小。第二部分新型二硅酸锂玻璃陶瓷的应用基础研究实验四:表面处理对新型二硅酸锂玻璃陶瓷与树脂粘接强度的影响。研究不同表面处理工艺对新型二硅酸锂玻璃陶瓷与树脂剪切粘接强度的影响。根据表面处理方式不同分为为7组(每组10个):喷砂+酸蚀(20s)+偶联;喷砂+酸蚀(40s)+偶联;喷砂+酸蚀(60s)+偶联;酸蚀(20s)+偶联;酸蚀(40s)+偶联;酸蚀(60s)+偶联和喷砂+偶联。用树脂粘接后在37 ℃恒温水浴箱内存储24 h,再进行10000次5～55.5℃冷热循环,随后在万能测试机上进行剪切实验,扫描电镜进行断面形貌观察。结果表明,喷砂+偶联组的粘接强度均值最小(13.04±2.06MPa),(p0.05)。而在其他6组的剪切粘接强度无统计学显著差异(p0.05)。综合考虑,酸蚀(20s)+偶联可推荐作为新型二硅酸锂玻璃陶瓷的表面处理方法。实验五:不同厚度的新型二硅酸锂玻璃陶瓷全冠的抗断裂能力及失效模式分析。采用 IPS e.max Press(EMAX)和ELDC分别制作了 5种不同厚度(0.5 mm、0.8 mm、1.0 mm、1.2 mm和1.5 mm)的全瓷冠(每组6个),用复合树脂将全冠粘接在PMMA树脂基台上,在恒温37 ℃水浴箱内存储24 h后,再放入到5～55.5℃冷热循环10000次,在万能试验机上测试断裂载荷值,用体视显微镜和扫描电镜进行断口分析。结果表明,不同厚度的EMAX全冠的F(u)值为685-1827N,ELDC全冠的F(u)值为700-1791N。随着厚度的增加,F(u)值也增加。此外,相同厚度的ELDC冠和EMAX冠的F(u)值也没有统计上的差异,厚度对二硅酸锂玻璃陶瓷的抗断裂性能有重要影响。实验六:热压条件下新型二硅酸锂玻璃陶瓷与氧化锆结合性能的初步研究。本实验对氧化锆陶瓷与4种饰面陶瓷材的剪切粘结强度及破坏类型进行了分析。按饰瓷材料和制作工艺不同分成ZIRP组(IPSe.maxZirPress压铸技术)、CAD-ON组(IPS e.maxZirCAD CAD-ON 技术)、CERAM(IPS e.max Ceram 手工堆塑技术)组和ELDC组(压铸技术),每组8个试件。所有试件在恒温37 ℃水浴箱内存储24 h后,再放入到5～55.5℃冷热循环10000次,然后在万能试验机上进行剪切强度试验,并记录其破坏强度。在体视显微镜下和扫描电子显微镜下对断口进行分析。结果表明,四组间剪切粘接强度存在统计学差异,CERAM组的均值最低(10.03±2.06 MPa),ELDC 组(17.10±5.51 MPa)和 CADON 组(19.56±2.99 MPa)没有统计学差异,均显著高于CERAM组和ZIRP组(13.68±5.06MPa)。结果验证了实验二硅酸锂玻璃陶瓷应用于氧化锆表面饰瓷的可能性及潜在优势。
【学位授予单位】：中国人民解放军空军军医大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R783.1
【图文】：
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本文编号：2806487
【学位授予单位】：中国人民解放军空军军医大学
【学位级别】：博士
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