羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备与性能

发布时间：2020-11-09 07:50

　　 纳米羟基磷灰石(nHA)的表面能较大,在聚乳酸(PLA)中分散不均,从而出现团聚现象,影响羟基磷灰石/聚乳酸(HA/PLA)复合材料的综合性能。因此,选择不同种类的亲水改性剂对nHA进行表面修饰,改善nHA在nHA/PLA复合材料中的分散性。通过对多巴胺(DA)、聚乙二醇(PEG)、壳聚糖(CS)等亲水改性剂的改性效果进行分析,最终选用具有良好生物活性和可氧化自聚的DA作为HA的亲水改性剂。对改性HA进行红外光谱分析,发现聚多巴胺(PDA)的特征官能团。同时,改性HA的粒径明显的增大,说明亲水改性剂DA氧化自聚生成PDA实现了对HA的包覆改性。当DA的用量为6wt%时,即可实现HA在PLA中的良好分散。以无水乙醇作为致孔剂,通过致孔的方法制备具有较高的孔隙率的HA/PLA多孔复合材料。由于HA在无水乙醇中的溶解度较大,同时,无水乙醇为PLA的不良溶剂,可诱导相分离实现复合材料的致孔及HA在基体中的良好分散。无水乙醇具有挥发快、高效、无毒的特点,得到的多孔复合材料具有良好的孔结构形貌,孔隙率最高达49.91%,但HA与PLA的比不超过4∶10。多孔复合材料应需要满足骨组织工程对复合材料的性能要求,尤其是力学性能;因此,需要对多孔复合材料进行增强。选用脱胶蚕丝纤维(DSF)作为增强材料;同时,DA改性DSF还原银离子原位生成纳米银粒子(Ag NPs),赋予DSF抗菌活性,得到抗菌脱胶蚕丝纤维(ADSF)。改性nHA作为填料,乙醇作为致孔剂,ADSF作为增强材料制备ADSF/nHA/PLA多孔复合材料。ADSF/nHA/PLA多孔复合材料具有良好的孔结构形貌,孔隙率最高达75.8%,这利于细胞的黏附、增殖和分化;且ADSF与基体具有较好的界面作用,压缩强度最高达9.9 MPa。同时,随着nHA的含量提高,ADSF/nHA/PLA多孔复合材料表面的矿化晶体层更加完善,复合材料的成骨能力提高。ADSF的引入对MC3T3-E1细胞的增殖没有明显的影响,而含有多孔复合材料的菌液的OD值显著降低,显示出良好的抗菌活性。
【学位单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R318.08;TB332
【部分图文】：

图 2-1 HA 的表面改性示意图Figure 2-1 Schematic diagram of surface modification of HA2.2.2 改性 nHA 的分散性验证改性 nHA 颗粒在 PLA 中的分散性，将 DA 改性后的 nHA 颗粒分散在PLA 溶液中制备 PLA/HA/DA 复合材料，通过 SEM 观察 nHA 在 PLA 中的分散状态。首先，对 nHA 进行表面改性，DA 的含量分别为 0、2、4、5、6、8wt%（nHA 的量），并将样品表示为 HA、HA/DA-2、HA/DA-4、HA/DA-5、HA/DA-6、HA/DA-8。探究 DA 的含量对 nHA 在 PLA 中分散状态的影响。首先，进行样品的制备，nHA 在所有样品中的含量均为 10wt%，将 nHA 添加到溶剂二氯甲烷中进行分散，在搅拌的状态下添加到 PLA 溶液中，超声 30 min 后充分搅拌，将溶液密封静止脱气，脱气后的溶液通过铸膜法制成样品。随后，将样品在 60 ℃下

在 CH2Cl2与 C2H5OH 的混合溶剂中，然后加入 PLA 溶液中，通过铸膜的方法制备成样品。本实验单纯用相分离法来制备多孔复合材料，通过非溶剂乙醇的引入，成功实现了相分离，制备出了 nHA/PLA 多孔复合材料，样品中的溶剂可自然干燥，省去了冷冻干燥这一过程，无需后处理，操作过程简单易行。2.2.4 负载 Ag NPs 的 ADSF 的制备实验中，首先是制备负载 Ag NPs 的抗菌纤维 ADSF。用 DA 对 DSF 进行表面改性，使用 1 mg/L 的 DA 溶液，溶剂为 tris-HCl 缓冲液（pH = 8.4）。将 DSF置于溶液中并静置 24 h，待反应完成后，将改性的 DSF 浸入去离子水中洗涤三次。将洗涤过的纤维加入浓度为 50 mM 的硝酸银溶液中，在无光条件下静置 12h。反应完成后，将改性的 DSF 用去离子水洗涤三次，然后再浸入乙醇中，洗涤完成后将纤维放入培养皿中，在室温下干燥得到抗菌纤维 ADSF，如图 2-2 所示。

ADSF 的量分别为 0, 2.5, 5.0 和 7.5wt%。在该实验中，CH2Cl2用作 PLA 的溶剂，C2H5OH 用作 nHA 的分散剂。ADSF/nHA/PLA 多孔复合材料通过铸膜的方法获得。对样品性能的测试表明样品的性能不符合要求，因此需要进一步调整各组分的比 例以制备 出性能优异的复合 材 料。将 ADSF 的量 保持为 5wt%，ADSF/nHA/PLA 复合材料的各组分的质量比为 5:10:85, 5:15:80, 5:20:75。ADSF/nHA/PLA 复合材料以 5:10:85 的质量比为实例。详细的制备过程如下：称取 25.5 g PLA，加入 CH2Cl2至体积为 100 ml，并在搅拌下形成均匀溶液。将 3 gnHA 分散在 20 ml C2H5OH 和 10 ml CH2Cl2的混合溶液中，充分搅拌并加入到PLA 溶液中。最后，将 1.5 g 负载有 Ag NPs、长度约为 1 mm 的 ADSF 纤维加入到 nHA/PLA 共混物溶液中，充分搅拌，并使其静置并挥发。最后，制备出具有多孔结构的 ADSF/nHA/PLA 复合材料并验证复合材料的生物活性和抗菌性能，如图 2-3 所示。
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本文编号：2876118