n-HA表面改性及其复合支架材料的制备与研究
发布时间：2021-08-04 12:37
目的现如今,生物复合材料成为骨缺损修复的主要材料,纳米羟基磷灰石/聚乳酸支架材料成为研究的一个热点,随着研究的深入复合支架材料的不足逐渐暴露。主要是纳米羟基磷灰石在有机基体中发生自团聚进而对复合材料整体性能产生影响。为解决这一问题采用表面活性剂聚乙二醇（Polyethylene glycol,PEG）对纳米羟基磷灰石（Nano-hydroxyapatite,n-HA）进行表面改性,提高纳米羟基磷灰石/聚乳酸复合支架材料的孔隙率及机械强度。方法实验1分别称取7份（5g）纳米羟基磷灰石粉末加入200ml的去离子水搅拌均匀。按n-HA的质量比（1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%）加入聚乙二醇。用磁力搅拌机恒温匀速搅拌4h,得到乳白色溶液。反复静置弃上清,直至上清液透亮为止。真空冷冻干燥10h,得到改性后纳米羟基磷灰石粉末,记为PEG-n-HA,密封保存备用。分别采用傅里叶红外分析、X线衍射仪、zate-电位粒径分析仪、扫描电子显微镜、细胞毒性检测等方法对改性后的纳米羟基磷灰石进行检测。所有数据均通过spss17.0统计软件进行统计分析,p<0.05差异具有统计学意义。实验2使用实...
【文章来源】：华北理工大学河北省
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【学位级别】：硕士
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组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的傅里叶红外分析对比图
华北理工大学硕士学位论文-8-1.3.2XRD检测结果图2为7组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的XRD的衍射图谱。以下几组图谱与纳米羟基磷灰石的标准卡片(JCPDSNO.09-0432)一致。对比可发现位于25.9°、31.77°、32.19°、32.9°、34.04°、46.7°、49.5°的2θ值处出现明显的布拉格衍射峰，分别对应n-HA在（002）、（211）、（112）、（300）、（202）、（222）、（213）晶面出现的特征衍射峰。由图可观察到所有能谱的特征峰出现的位置、尖锐程度均相似，检测结果表明改性后的纳米羟基磷灰石结晶度未发生改变，证明PEG在改性过程没有与纳米羟基磷灰石发生化学反应，而是物理吸附在纳米羟基磷灰石颗粒的表面。1.3.3Zate-电位粒径分析图3为7组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的zate-电位粒径分布图，由图可知未改性纳米羟基磷灰石颗粒粒径分布在150~1000nm，2-4%比例改性的平均粒径分布在350nm~750nm之间，6~7%改性比例的PEG-n-HA粒径分布在550nm~750nm之间，虽然范围均有一定的缩小但仍然较为广泛且颗粒粒径较大，5%改性比例的PEG-n-HA颗粒集中分布在100nm左右。结果表明：5%改性比例的纳米羟基磷灰图27组PEG-n-HA粉末和n-HA粉末与n-HAXRD标准卡对比图。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%）
第2章改性前后纳米羟基磷灰石复合支架材料的制备与研究-9-石在有机溶剂中粒径分布最为集中，纳米颗粒分散性最好。1.3.4扫面电子显微镜检测结果图4为5%改性的PEG-n-HA粉末与未改性n-HA粉末的扫描电镜放大500倍和50000倍的电子扫描显微镜图片。首先将两种纳米羟基磷灰石粉末在去离子水中充分混匀并超声震荡均匀后，去中间层的液体滴在硅片上真空干燥，在扫面电镜下放大500倍和5×104倍来进行观察。由图可知未改性纳米羟基磷灰石颗粒在电镜下放大500倍后可观察到纳米羟基磷灰石团聚在一起形成较大的颗粒，无法观察纳米羟基磷灰石的具体形态。改性后的纳米羟基磷灰石放大500背后观察到微小颗粒均匀分布，放大5×104倍后可观察到改性后纳米羟基磷灰石颗粒呈短棒状，长度在100nm左右，且颗粒间的间距增大。图37组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的粒径分布图。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%）
【参考文献】：
期刊论文
[1]银掺杂羟基磷灰石的制备研究[J]. 汪小红,李敏,孙成林,刘天琪,官叶斌. 安庆师范大学学报(自然科学版). 2019(04)
[2]表面活性剂改性纳米羟基磷灰石对Cd2+吸附研究[J]. 尹英杰,楚龙港,朱司航,李阳,晏朝睿,商建英. 农业环境科学学报. 2019(08)
[3]羟基磷灰石基复合骨修复材料研究进展[J]. 陈涛,付海洋,李岩,付步芳. 中国药事. 2019(03)
[4]非离子表面活性剂改性羟基磷灰石粉体的制备[J]. 李刚,梁彦会,郭玉洁,付晓帆,刘志刚,邱信伟. 硅酸盐通报. 2019(02)
[5]亲水改性剂表面修饰纳米羟基磷灰石对其分散性的影响[J]. 李刚,刘晓南,张道海,何敏,秦舒浩,于杰. 高分子材料科学与工程. 2018(10)
[6]改性纳米羟基磷灰石增强聚乳酸复合材料的研究[J]. 周尧,赵雄燕,孙占英,王鑫. 应用化工. 2017(12)
[7]羟基磷灰石的表面改性及其对聚乳酸基多孔支架性能的影响[J]. 程思敏,陈丽杰,洪阳阳,宋国林,刘海峰,唐国翌. 复合材料学报. 2018(05)
[8]乳化沥青的界面黏弹性及Zeta电位研究[J]. 裴强,杜素军,庞瑾瑜. 重庆交通大学学报(自然科学版). 2017(01)
[9]锶含量对钙羟基磷灰石的结构及性能影响[J]. 乔荫颇,刘晶,张攀,殷海荣,周沁,仵婉晨. 陕西科技大学学报(自然科学版). 2016(04)
[10]三种不同表面活性剂对羟基磷灰石纳米颗粒的表面修饰的比较[J]. 李沃,黄东,胡霞,黄苏萍,孔高茵,刘际童. 现代生物医学进展. 2016(11)
博士论文
[1]尿源干细胞及其外泌体在化疗药物导致的泌尿系损伤中的应用研究[D]. 孙碧韶.中国人民解放军陆军军医大学 2019
[2]纳米羟基磷灰石/聚酰胺/壳聚糖复合骨修复材料研究[D]. 向鸿照.四川大学 2007
[3]以藻酸钙为载体的可注射性组织工程骨研究[D]. 曹强.中国人民解放军第四军医大学 2003
硕士论文
[1]聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合支架材料的制备与研究[D]. 尹浩月.华北理工大学 2019
[2]表面改性羟基磷灰石纳米杂化粒子及复合材料的制备与表征[D]. 何纪卿.北京化工大学 2012
[3]可降解高分子材料聚L-乳酸的制备及改性研究[D]. 刘莹.中南大学 2007
[4]纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合BMP再血管化的初步实验研究[D]. 彭超.四川大学 2006
本文编号：3321711
【文章来源】：华北理工大学河北省
【文章页数】：59 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的傅里叶红外分析对比图
华北理工大学硕士学位论文-8-1.3.2XRD检测结果图2为7组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的XRD的衍射图谱。以下几组图谱与纳米羟基磷灰石的标准卡片(JCPDSNO.09-0432)一致。对比可发现位于25.9°、31.77°、32.19°、32.9°、34.04°、46.7°、49.5°的2θ值处出现明显的布拉格衍射峰，分别对应n-HA在（002）、（211）、（112）、（300）、（202）、（222）、（213）晶面出现的特征衍射峰。由图可观察到所有能谱的特征峰出现的位置、尖锐程度均相似，检测结果表明改性后的纳米羟基磷灰石结晶度未发生改变，证明PEG在改性过程没有与纳米羟基磷灰石发生化学反应，而是物理吸附在纳米羟基磷灰石颗粒的表面。1.3.3Zate-电位粒径分析图3为7组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的zate-电位粒径分布图，由图可知未改性纳米羟基磷灰石颗粒粒径分布在150~1000nm，2-4%比例改性的平均粒径分布在350nm~750nm之间，6~7%改性比例的PEG-n-HA粒径分布在550nm~750nm之间，虽然范围均有一定的缩小但仍然较为广泛且颗粒粒径较大，5%改性比例的PEG-n-HA颗粒集中分布在100nm左右。结果表明：5%改性比例的纳米羟基磷灰图27组PEG-n-HA粉末和n-HA粉末与n-HAXRD标准卡对比图。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%）
第2章改性前后纳米羟基磷灰石复合支架材料的制备与研究-9-石在有机溶剂中粒径分布最为集中，纳米颗粒分散性最好。1.3.4扫面电子显微镜检测结果图4为5%改性的PEG-n-HA粉末与未改性n-HA粉末的扫描电镜放大500倍和50000倍的电子扫描显微镜图片。首先将两种纳米羟基磷灰石粉末在去离子水中充分混匀并超声震荡均匀后，去中间层的液体滴在硅片上真空干燥，在扫面电镜下放大500倍和5×104倍来进行观察。由图可知未改性纳米羟基磷灰石颗粒在电镜下放大500倍后可观察到纳米羟基磷灰石团聚在一起形成较大的颗粒，无法观察纳米羟基磷灰石的具体形态。改性后的纳米羟基磷灰石放大500背后观察到微小颗粒均匀分布，放大5×104倍后可观察到改性后纳米羟基磷灰石颗粒呈短棒状，长度在100nm左右，且颗粒间的间距增大。图37组PEG-n-HA粉末与n-HA粉末的粒径分布图。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%）
【参考文献】：
期刊论文
[1]银掺杂羟基磷灰石的制备研究[J]. 汪小红,李敏,孙成林,刘天琪,官叶斌. 安庆师范大学学报(自然科学版). 2019(04)
[2]表面活性剂改性纳米羟基磷灰石对Cd2+吸附研究[J]. 尹英杰,楚龙港,朱司航,李阳,晏朝睿,商建英. 农业环境科学学报. 2019(08)
[3]羟基磷灰石基复合骨修复材料研究进展[J]. 陈涛,付海洋,李岩,付步芳. 中国药事. 2019(03)
[4]非离子表面活性剂改性羟基磷灰石粉体的制备[J]. 李刚,梁彦会,郭玉洁,付晓帆,刘志刚,邱信伟. 硅酸盐通报. 2019(02)
[5]亲水改性剂表面修饰纳米羟基磷灰石对其分散性的影响[J]. 李刚,刘晓南,张道海,何敏,秦舒浩,于杰. 高分子材料科学与工程. 2018(10)
[6]改性纳米羟基磷灰石增强聚乳酸复合材料的研究[J]. 周尧,赵雄燕,孙占英,王鑫. 应用化工. 2017(12)
[7]羟基磷灰石的表面改性及其对聚乳酸基多孔支架性能的影响[J]. 程思敏,陈丽杰,洪阳阳,宋国林,刘海峰,唐国翌. 复合材料学报. 2018(05)
[8]乳化沥青的界面黏弹性及Zeta电位研究[J]. 裴强,杜素军,庞瑾瑜. 重庆交通大学学报(自然科学版). 2017(01)
[9]锶含量对钙羟基磷灰石的结构及性能影响[J]. 乔荫颇,刘晶,张攀,殷海荣,周沁,仵婉晨. 陕西科技大学学报(自然科学版). 2016(04)
[10]三种不同表面活性剂对羟基磷灰石纳米颗粒的表面修饰的比较[J]. 李沃,黄东,胡霞,黄苏萍,孔高茵,刘际童. 现代生物医学进展. 2016(11)
博士论文
[1]尿源干细胞及其外泌体在化疗药物导致的泌尿系损伤中的应用研究[D]. 孙碧韶.中国人民解放军陆军军医大学 2019
[2]纳米羟基磷灰石/聚酰胺/壳聚糖复合骨修复材料研究[D]. 向鸿照.四川大学 2007
[3]以藻酸钙为载体的可注射性组织工程骨研究[D]. 曹强.中国人民解放军第四军医大学 2003
硕士论文
[1]聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合支架材料的制备与研究[D]. 尹浩月.华北理工大学 2019
[2]表面改性羟基磷灰石纳米杂化粒子及复合材料的制备与表征[D]. 何纪卿.北京化工大学 2012
[3]可降解高分子材料聚L-乳酸的制备及改性研究[D]. 刘莹.中南大学 2007
[4]纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合BMP再血管化的初步实验研究[D]. 彭超.四川大学 2006
本文编号：3321711
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