离子液体下丝素蛋白膜的制备及其性能研究

发布时间：2017-09-11 04:18

  本文关键词：离子液体下丝素蛋白膜的制备及其性能研究

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【摘要】：丝素蛋白是一种天然高分子纤维蛋白，离子液体是一种新兴的对环境友好的绿色溶剂，它为丝素蛋白的加工、综合应用等提供了新的途径和思路。本文首先合成了十几种离子液体，从中筛选出对丝素蛋白具有良好溶解性能的离子液体—1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([Bmim]AC)，并对其进行了表征。考察了丝素蛋白在该离子液体中的溶解特性及在离子液体中的溶解温度和溶解时间，结果表明在75℃下，溶解840min，该离子液体对丝素蛋白的溶解能力达到15%(质量分数)。采用XRD和FT IR对丝素蛋白和再生的丝素蛋白进行表征，发现再生丝素蛋白的构象以α-螺旋为主，丝素蛋白在溶解过程中没有发生衍生化，[Bmim]AC离子液体是丝素蛋白的优良溶剂。分析了丝素蛋白在[Bmim]AC中的溶解机理。 对丝素蛋白/离子液体的流变性能做了相应的研究，结果显示：随着溶液浓度的增大，流动类型从牛顿型变为非牛顿型，剪切速率朝低速率方向移动，浓度过高，会使体系流动性下降，浓度为10%的粘流活化能为37.56KJ/mol，当浓度达到15%的时候，粘流活化能变为41.15KJ/mol，可以看出随着溶液浓度的增大，粘流活化能越大，对温度的敏感性越大，在使用高浓度的溶液进行实验时，要保证溶液温度的稳定性；随着温度的升高，溶液的表观黏度下降，临界剪切速率的值向着高剪切速率的方向移动。由此可知，在一定的频率范围内，溶液没有产生凝胶点，溶液的稳定性能较好，当溶液浓度为15%时，有利于其今后的成膜。 采用玻璃板刮膜，乙醇作为凝固剂制备出经离子液体再生后的丝素蛋白膜，并与传统方法再生的丝素蛋白膜对比，优化工艺条件，制备出的膜断裂强度达到12.72MPa，溶胀率为23.25%，孔隙率为45.05%，，综合来看要优于传统膜。对再生膜进行了SEM、FT-IR、XRD、TGA等测试，说明丝素蛋白在离子液体中是直接溶解的，没有发生衍生化的反应，再生膜都含有SilkⅠ和SilkⅡ两种结构，但与天然丝素蛋白相比，经离子液体再生的丝素蛋白膜的热稳定性能有所下降。 通过MTT法对再生膜做了生物相容性测试，结果发现离子液体再生丝素蛋白膜活细胞数目明显比传统膜多，所制备的离子液体再生丝素蛋白膜材料可以在一定浓度范围内应用在细胞中，HeLa细胞能在膜上黏附成长，具有良好的细胞相容性，为该膜材料在生物领域的进一步研究和应用提供了现实基础。
【关键词】：离子液体 丝素蛋白 溶解 再生膜 流变性 生物相容性
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R318.08
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-7
• 符号说明7-11
• 1 文献综述11-19
• 1.1 丝素蛋白11-14
• 1.1.1 丝素蛋白简介11-12
• 1.1.2. 丝素蛋白及其膜的应用12-13
• 1.1.3 丝素蛋白膜的制备和应用上存在的问题13-14
• 1.2 离子液体14-17
• 1.2.1 离子液体简介14-15
• 1.2.2 离子液体在高聚物中溶解的应用研究进展15-17
• 1.2.3 离子液体在应用上存在的问题17
• 1.3 课题的选择与设计方案17-19
• 1.3.1 选题的目的及意义17-18
• 1.3.2 实验设计方案18-19
• 2 离子液体的合成及对丝素蛋白溶解性能的研究19-32
• 2.1 引言19
• 2.2 实验部分19-25
• 2.2.1 实验原料与仪器19-20
• 2.2.2 离子液体的合成20-25
• 2.2.3 蚕丝的脱胶25
• 2.2.4 配制苦味酸胭脂红25
• 2.2.5 丝素蛋白在离子液体中的溶解25
• 2.3 结果与讨论25-31
• 2.3.1 离子液体的筛选25-27
• 2.3.2 [Bmim]AC 离子液体对丝素蛋白的溶解性能考察27-29
• 2.3.3 溶解前后丝素蛋白的表征29-30
• 2.3.4 离子液体[Bmim]AC 的结构与性能表征30
• 2.3.5 [Bmim]AC 对丝素蛋白的溶解机理分析30-31
• 2.4 小结31-32
• 3 丝素蛋白/离子液体溶液的流变性能研究32-42
• 3.1 前言32
• 3.2 实验部分32-33
• 3.2.1 实验原料与仪器32-33
• 3.2.2 丝素蛋白/离子液体（[Bmim]AC）溶液的制备33
• 3.2.3 稳态流变性能的测定33
• 3.2.4 动态流变性能的测定33
• 3.3 结果与讨论33-40
• 3.3.1 丝素蛋白/离子液体（[Bmim]AC）溶液的稳态流变性能33-38
• 3.3.2 丝素蛋白/离子液体（[Bmim]AC）溶液的动态流变性能38-40
• 3.4 小结40-42
• 4 再生丝素蛋白膜的制备及其性能的研究42-55
• 4.1 前言42
• 4.2 实验部分42-46
• 4.2.1 实验原料与仪器42-43
• 4.2.2 丝素蛋白/离子液体溶液的制备43
• 4.2.3 丝素蛋白膜的制备43-44
• 4.2.4 再生丝素蛋白膜的表征和性能的测定44-46
• 4.3 结果与讨论46-54
• 4.3.1 凝固剂的选择46
• 4.3.2 再生丝素蛋白膜的成膜照片46-48
• 4.3.3 SEM 的测定48-49
• 4.3.4 机械性能（膜的断裂强度σ）测定49-50
• 4.3.5 溶胀性的测定50-51
• 4.3.6 孔隙率的测定51-52
• 4.3.7 红外光谱（FT-IR）52
• 4.3.8 X-射线衍射（XRD）52-53
• 4.3.9 热稳定性测试（TGA）53-54
• 4.4 小结54-55
• 5 细胞生物相容性的测试55-62
• 5.1 前言55
• 5.2 实验部分55-59
• 5.2.1 实验原料与仪器55-57
• 5.2.2 实验流程57-58
• 5.2.3 MTT 测试及细胞毒性评价58-59
• 5.3 实验结果与讨论59-60
• 5.3.1 细胞培养及其形态59
• 5.3.2 细胞增值率59-60
• 5.4 小结60-62
• 结论62-63
• 参考文献63-67
• 致谢67-68
• 攻读学位期间发表的学术论文目录68-69

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本文编号：828571