LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质

发布时间：2024-05-17 22:14

　　目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100～1 500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83～19.31 min,二级母离子均为m/z 436.150 0[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。

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【部分图文】：

图1高效液相色谱图

精密量取“2.1”项下杂质K对照品溶液、空白辅料溶液和供试品溶液各20μL，按“2.2”项下条件进样测定，记录色谱图。另对头孢丙烯干混悬剂进行高温（以水溶解，60℃水浴2h）、酸（以0.1mol/L盐酸溶液溶解，60℃水浴6h）、碱（以0.08mol/L氢氧化钠溶液溶解，....

图1高效液相色谱图

图1高效液相色谱图2.3.2检测限考察

图2杂质K对照品溶液的LC-HR-MS图谱

通过对比LC-HR-MS检测结果发现，头孢丙烯杂质K对照品（4个异构体，分别命名为K1、K2、K3、K4）与供试品中4个未知杂质保留时间和准分子离子基本一致。另外，供试品中还发现了3个未知杂质，保留时间分别为17.75、18.60、19.23min，其准分子离子基本相同，推测其....

图3供试品的LC-HR-MS图谱

图2杂质K对照品溶液的LC-HR-MS图谱图4混合溶液的LC-HR-MS图谱

本文编号：3976048