银纳米簇水凝胶的制备及其应用

发布时间：2017-10-10 14:16

  本文关键词：银纳米簇水凝胶的制备及其应用

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【摘要】：近年来随着食品安全事件的频频发生，人们对食品安全越来越重视。因此，确保食品过程的安全性，以及食品后期的可靠性检测是非常重要的。纳米技术的出现大大地推进了基于材料学的相关学科的发展，将纳米材料和飞速发展的纳米技术应用到食品安全领域，是当前研究的一个热点。银纳米簇作为纳米科学领域最重要的纳米材料之一，因其优越的光电化学性质而在食品、化学检测、生物医药等方面具有广泛的应用前景。然而，，银纳米簇因极易团聚而造成其在水相中的合成是非常困难的，因此建立简便、环境友好型合成方法对银纳米簇的实用化将具有十分重要的意义。将银纳米簇加入到水凝胶中，不仅能提高银纳米簇的稳定性，还可以制备成复合材料赋予其更多的功能。本论文旨在使用一种简单快捷、绿色环保的方法制备银纳米簇水凝胶并探索其在食品安全领域的相关应用。具体研究内容如下： （1）以AgNO3和L-cysteine为原料，采用紫外光还原法得到了性能稳定的银纳米簇水凝胶。考察AgNO3与L-cysteine的摩尔比、AgNO3浓度、光照时间对银纳米簇水凝胶合成的影响。实验利用紫外可见吸收光谱、扫描电镜、透射电镜、飞行时间质谱、X-射线光电子能谱等方法对其进行表征，用以探索银纳米簇水凝胶的结构、性质以及合成原理等。此外，还研究外界条件如酸、碱、盐对其稳定性的影响，并在此基础上进一步考察了银纳米簇水凝胶对碱性范围内pH的耐受程度。实验数据表明：当AgNO3和L-cysteine的摩尔比为1.5:1，AgNO3浓度0.1mol/L，紫外光照时间为4.5h时合成的银纳米簇水凝胶性能最好。 （2）研究银纳米簇水凝胶的抗菌能力。实验以抑菌圈，最小抑菌浓度（MIC），最小杀菌浓度（MBC），以及受试菌的生长曲线等为指标，考察了银纳米簇水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌杀菌能力。结果显示：本实验合成的银纳米簇水凝胶对这两种菌都表现出了优异的抑菌效果，且大肠杆菌金黄色葡萄球菌。对两种菌的MIC分别为10.93μg/mL、21.85μg/mL；MBC为43.75μg/mL和87.50μg/mL。 （3）构建银纳米簇水凝胶比色检测卤素离子（Cl－、Br－、I－）的方法。实验分别通过紫外光谱法和比色法对其进行检测。实验发现该材料对卤素离子表现出了良好的选择性和灵敏度，且与其他纳米材料比色检测卤素离子的方法相比，银纳米簇水凝胶检测方法检测限低；紫外光谱检测Cl－、Br－、I－的最低检出浓度为：20μmol/L、5μmol/L、5μmol/L；通过比色法得到的最低比色浓度：Cl－为200μmol/L，Br－、I－均为100μmol/L。此外，还将银纳米簇水凝胶用于实际水样品的检测。整个检测过程只需5min，因此构建的基于银纳米簇水凝胶的比色法拥有操作简单、快速、成本低等优点。
【关键词】：银纳米簇 水凝胶 光还原 抗菌 比色法检测
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ427.26;R155.5
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 目录6-9
• 第一章 绪论9-18
• 1.1 银纳米簇的性质9
• 1.2 银纳米簇的制备方法9-13
• 1.2.1 按反应条件分类9-10
• 1.2.1.1 光还原法9-10
• 1.2.1.2 辐射法10
• 1.2.1.3 化学还原法10
• 1.2.2 按保护剂种类分类10-13
• 1.2.2.1 以巯基化合物为保护剂11
• 1.2.2.2 以树枝状化合物为保护剂11-12
• 1.2.2.3 以聚合物为保护剂12
• 1.2.2.4 以 DNA 为保护剂12
• 1.2.2.5 以蛋白质为保护剂12-13
• 1.3 银纳米簇的应用13-15
• 1.3.1 食品安全领域的应用13-15
• 1.3.1.1 重金属离子的检测13
• 1.3.1.2 阴离子的检测13-14
• 1.3.1.3 生物小分子的检测14
• 1.3.1.4 食品包装领域的应用14-15
• 1.3.2 生物医学等领域的应用15
• 1.4 水凝胶的概述15-16
• 1.5 纳米银水凝胶复合材料的研究进展16
• 1.6 本课题的立题背景、意义及主要研究内容16-18
• 第二章 银纳米簇水凝胶的制备18-32
• 2.1 前言18
• 2.2 实验材料与方法18-20
• 2.2.1 实验材料18
• 2.2.2 实验设备18-19
• 2.2.3 实验方法19-20
• 2.2.3.1 银纳米簇水凝胶的制备19
• 2.2.3.2 银纳米簇水凝胶的表征19
• 2.2.3.3 银纳米簇水凝胶的酸碱稳定性研究19-20
• 2.3 结果与讨论20-31
• 2.3.1 银纳米簇水凝胶的合成及其机理推测20-21
• 2.3.2 合成条件的优化21-23
• 2.3.2.1 AgN_O3和 L-cysteine 溶液摩尔比的优化21-22
• 2.3.2.2 AgNO_3溶液浓度的优化22-23
• 2.3.2.3 紫外光照时间的优化23
• 2.3.3 银纳米簇水凝胶的表征23-31
• 2.3.3.1 UV-vis 分析23-24
• 2.3.3.2 CD 分析24-25
• 2.3.3.3 TEM 分析25
• 2.3.3.4 SEM 分析25-26
• 2.3.3.5 XRD 分析26-27
• 2.3.3.6 FT-IR 分析27
• 2.3.3.7 XPS 分析27-29
• 2.3.3.8 MALDI-TOF 质谱分析29
• 2.3.3.9 TGA 分析29-30
• 2.3.3.10 银纳米簇水凝胶的酸碱稳定性研究30-31
• 2.4 本章小结31-32
• 第三章 银纳米簇水凝胶的抑菌性能研究32-39
• 3.1 前言32
• 3.2 材料与方法32-34
• 3.2.1 实验材料和仪器32-33
• 3.2.1.1 实验材料32
• 3.2.1.2 实验仪器设备32
• 3.2.1.3 受试菌株32-33
• 3.2.2 实验方法33-34
• 3.2.2.1 培养基选择33
• 3.2.2.2 菌株的活化33
• 3.2.2.3 抑菌圈测定33
• 3.2.2.4 最小抑菌浓度（MIC）的测定33-34
• 3.2.2.5 最小杀菌浓度（MBC）的测定34
• 3.2.2.6 银纳米簇水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长曲线的影响34
• 3.3 结果与讨论34-38
• 3.3.1 抑菌圈指标34-35
• 3.3.2 最小抑菌浓度（MIC）35-36
• 3.3.3 最小杀菌浓度（MBC）36-37
• 3.3.4 银纳米簇水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长曲线的影响37-38
• 3.4 本章小结38-39
• 第四章 银纳米簇水凝胶比色法检测卤素离子的研究39-50
• 4.1 前言39
• 4.2 实验材料与方法39-40
• 4.2.1 实验试剂及材料39-40
• 4.2.2 实验设备40
• 4.2.3 实验方法40
• 4.2.3.1 卤素离子的比色检测40
• 4.2.3.2 选择性实验40
• 4.2.3.3 TEM、zeta 电位的测定40
• 4.2.3.4 实际样品的检测40
• 4.3 结果与讨论40-49
• 4.3.1 反应条件的优化40-42
• 4.3.1.1 银纳米簇水凝胶与 Cl~－添加量的优化40-41
• 4.3.1.2 银纳米簇水凝胶与卤素（Cl~－、Br~－、I~－）反应时间的优化41-42
• 4.3.2 卤素离子检测42-45
• 4.3.3 选择性实验45-46
• 4.3.4 银纳米簇水凝胶比色检测卤素离子的机理讨论46-48
• 4.3.5 实际样品中 Cl－的检测48-49
• 4.4 本章小结49-50
• 主要结论与展望50-51
• 主要结论50
• 展望50-51
• 致谢51-52
• 参考文献52-58
• 附录 1: NaCl 标准品的离子色谱图58-59
• 附录 2: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文（专利）59

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本文编号：1006819