固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯
本文关键词:固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯
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【摘要】:目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。
【作者单位】: 深圳市疾病预防控制中心;
【关键词】: 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 -氯丙醇酯 食用油 食品安全 食品污染物
【基金】:深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目(JCYJ20140410170519145)
【分类号】:R155.58
【正文快照】: 脂肪酸氯丙醇酯,简称氯丙醇酯(fatty acid但由于目前商品化氯丙醇酯和同位素内标物质种esters of chloropropanol)。氯丙醇酯污染是近年来国类较少、价格昂贵,而影响方法的推广,目前报道的际上新出现的食品安全问题[1]。氯丙醇酯会在加有采用液相色谱-飞行时间质谱联用法(LC-
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,本文编号:1103490
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