在线富集净化技术—高效液相色谱法检测食品中多环芳烃及其应用

发布时间：2017-11-29 02:25

  本文关键词：在线富集净化技术—高效液相色谱法检测食品中多环芳烃及其应用

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【摘要】：多环芳烃(PAHs)是一类持久性环境和食品污染物,具有遗传毒性或致癌性,迄今已发现200多种PAHs,由PAHs引起的食品安全问题屡见不鲜,严重危害人类健康。美国环境保护署(EPA)于1979列出16种EPA优控PAHs:欧盟食品安全局(EFSA)于2008年列出16种欧盟优控PAHs.我国尚未制定PAHs的限量标准,GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》仅规定了谷物、熏烤肉类、熏烤水产和植物油这四类食品中苯并(a)芘(BaP)的限量指标。本研究旨在应用在线富集净化技术,针对EPA优控PAHs和欧盟优控PAHs,建立检测以植物油为代表的GB 2762-2012中规定的四类食品中PAHs的在线分析方法,为建立食品中PAHs含量数据库,制定食品中污染物限值,应对食品安全突发事件提供技术支持,具体内容如下：1.采用在线富集净化技术联合高效液相色谱系统,建立植物油中PAHs的快速分析方法,检测种类包括16种欧盟优控PAHs和14种EPA优控PAHs。研究进样盘温度、上样溶剂、上样流速、进样体积和上样时间对净化效果的影响；考察分析柱种类、转移时间、柱温和洗脱条件对分离效果的影响；采用紫外检测器和荧光检测器(UV/FLD)检测,选择最佳检测波长,外标法定量,并讨论本研究的适用范围和不足之处。结果表明：①16种欧盟优控PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r20.99);检出限(LODs)为0.02μg/kg～12.23μg/kg;定量限(LOQs)为O.09μg/kg～ 40.98μg/kg;低、中、高三水平加标回收率为65.3%～110.5%：相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.1%～9.8%；②14种EPA优控PAHs线性良好(r20.99)；检出限(LODs) 为0.01μg/kg～6.00μg/kg;定量限(LOQs)为O.02μg/kg～20.00μg/kg;低、中、高三水平加标回收率为72.7%-116.6%;相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.1%-7.5%。该方法前处理简单,准确,灵敏度高,重现性好,为植物油中多环芳烃的研究提供了新的检测手段,可用于日常检测。2.采用在线富集净化技术联合高效液相色谱系统,建立熏烤水产(鱼)及熏烤肉制品中15种欧盟优控PAHs的快速分析方法。本研究比较匀浆条件、不同提取溶剂和浓缩条件对熏烤样品中PAHs的提取效果；对影响分离效果的各因素如进样盘温度、色谱柱的选择和柱温进行考察；采用紫外检测器和荧光检测器检测(UV/FLD),优化检测波长,外标法定量,应用购自英国农业部和卫生部合办的食品分析能力评价机构(FAPAS质控样品验证方法的准确性,并讨论本研究的注意事项和局限性。结果表明：15种PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r20.999)；检出限(LODs)为O.03μg/kg～8.33μg/kg;定量限(LOQs)为0.09μg/kg～25.00μg/kg;熏烤鱼低、中、高三水平加标回收率为67.4%-107.2%,相对标准偏差(RSDs,n:6)为0.2%～7.7%；熏烤肉低、中、高水平加标回收率为71.8%-110.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.8%-8.9%。本研究简化了实验步骤,灵敏,准确,重现性好,可以满足我国和国际上对熏烤制品中PAHs定量分析的要求。3.建立谷物(大米、小麦粉和玉米粉等)中14种EPA优控PAHs的在线富集净化技术-高效液相色谱系统快速分析方法。本研究考察谷物中PAHs的提取条件,包括提取溶剂的选择和浓缩条件;优化色谱条件和检测条件,采用紫外检测器检测和荧光检测器(UV/FLD)检测,外标法定量,并讨论本研究的不足之处。结果表明,14种EPA优控PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r20.999)；检出限(LODs)为0.01μg/kg～3000μg/kg;定量限(LOQs)为0.02μg/kg～10.00μg/kg;低、中、高三水平加标回收率为62.8%-117.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.5%～8.7%。本研究该方法前处理简单,准确,灵敏度高,重现性好,为谷物中多环芳烃的研究提供了新的检测手段。
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R155.5

【参考文献】

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本文编号：1235879