空气中异氰酸酯类化合物的检测方法研究

发布时间：2017-11-29 19:19

  本文关键词：空气中异氰酸酯类化合物的检测方法研究

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【摘要】：目的异氰酸酯类化合物作为化工原料在聚氨酯行业中广泛使用,常见的有甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate),简称TDI,具有两种同分异构体(2,4-TDI、2,6-TDI);二苯基甲烷二异氰酸酯(diphenyl-methane-diisocyanate),简称MDI;1,6-己二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate),简称HDI;异氟尔酮二异氰酸酯(fisophorone diisocyanate),简称IPDI。长期暴露于异氰酸酯类化合物的环境中,可出现哮喘、支气管炎及中枢神经损伤等症状。因此,本研究目的是建立空气中异氰酸酯类化合物2,4-TDI、2,6-TDI、HDI、IPDI、MDI的采样和检测方法,为异氰酸酯类化合物的测定提供技术支持。方法1应用液相色谱仪进行2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI检测方法的建立;通过考察不同流动相及衍生试剂和衍生时间对目标化合物分离情况的影响,包括出峰时间、峰形等结果选择仪器检测的最佳条件。2应用气相色谱仪建立同时测定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的检测方法;通过考察不同毛细管色谱柱及衍生时间对目标化合物分离情况的影响,包括出峰时间、峰形等结果选择最佳的测定条件。3以保留时间定性,峰面积定量,工作曲线校正,分别对建立的两种检测方法的线性范围、检出限和定量下限、精密度和准确度等性能指标进行评估。4为了提高采样效率,通过实验室动态配气试验,配制不同浓度的各种异氰酸酯类化合物动态标准气,模拟采样现场进行样品采集,对采样流量及采样方式进行改进和优化。结果1液相色谱方法测定2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的采样方法为,浸渍滤膜后串联吸收液以2000ml/min的流量采集空气样品。仪器条件为:C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),60%乙腈/40%水(v/v)作为流动相进行洗脱,流速为1ml/min,紫外检测器242nm测定。在此条件下,2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI线性范围为0.0005~42.12μg/ml,相关系数r=0.9999~1.0;检出限为0.00015~0.0088μg/ml,定量下限为0.0005~0.027μg/ml;15L空气样品中检出浓度为0.0001~0.001mg/m3,最低定量浓度为0.0003~0.0036mg/m3;加标回收率为95%~103.8%。2气相色谱法同时测定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的采样方法为,串联酸性吸收液以1000ml/min的流量采集空气样品。仪器条件为:DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);汽化室温度290℃;升温程序为初始170℃,然后以50℃/min的速率升温至220℃,保持15min;检测器(ECD)温度250℃;20:1分流进样,载气流速:1.5ml/min。在此条件下,2,4-TDI、2,6-TDI和MDI线性范围为0.003~31.46μg/ml,相关系数r=0.9999;检出限为0.0009~0.0034μg/ml,定量下限为0.003~0.011μg/ml;15 L空气样品中检出浓度为0.0006~0.0023mg/m3,定量浓度为0.002~0.0075mg/m3;加标回收率为95%~98%。结论建立的液相色谱法和气相色谱法检测异氰酸酯类化合物的方法,可用于空气中2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的测定。且所建立方法的各项性能指标均符合检测方法制定的要求。此外,优化后采样方法的采样效率也高于目前国标的方法,本研究结果可为空气中异氰酸酯类化合物的国标制定提供技术支持。
【学位授予单位】：华北理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R122.1

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 季宇彬;汲晨锋;邹翔;刘慧鑫;;气相质谱法对小鼠体内甲苯二异氰酸酯代谢产物的鉴定分析[J];光谱学与光谱分析;2007年09期

2 陈为都;王小妹;黄仲立;;IPDI及MDI型聚氨酯预聚体中游离二异氰酸酯含量测定[J];聚氨酯工业;2009年02期

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 林大枫;二苯基甲烷二异氰酸酯胎儿期暴露对雄性小鼠的生殖发育毒性研究[D];山东大学;2009年

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本文编号：1237841