HPLC法测水中六种邻苯二甲酸酯类塑化剂

发布时间：2017-12-23 11:11

本文关键词：HPLC法测水中六种邻苯二甲酸酯类塑化剂　出处：《安徽中医药大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：背景邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)是一类常用的塑化剂,可增加塑料的柔韧性和强度,因此广泛应用于塑料行业。PAEs对人体健康的危害很大,可影响人体的内分泌功能,被称为“环境荷尔蒙”。以前,塑化剂的检测主要集中在塑料容器以及塑料包装材料中,但近年来,一些不法商贩运用塑化剂的增塑特点将塑化剂代替起云剂和乳化剂加入到食品,甚至药品之中,因此食品中塑化剂的检测具重要的意义。目的建立高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法,并优化水中邻苯二甲酸酯的前处理方法。并对日常生活中各种生活饮用水及几家超市出售的几种正常饮料中塑化剂的含量进行检测,同时探讨温度对塑化剂释放的影响。方法采用液液萃取-超声浸提的方法离心提取水中六种邻苯二甲酸酯,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),并辅以快速离心的方法去除杂质。采用两种流动相的配比洗脱,分别为甲醇/水为80:20、甲醇/水为95:5的洗脱系统,柱温为30℃,采用C18反相柱分离被测物质。结果1.色谱条件的选择实验中采用高效液相色谱法检测六种PAEs类塑化剂,根据PAEs的理化性质,选择C18柱,对6种PAEs类塑化剂进行分离。反相色谱固定相为非极性物质适合分离极性物质,所以在色谱柱的选择中选择反相C18柱。通过对六种对照品进行进样分析,观察邻苯二甲酸酯类在228nm、242nm、245nm、280nm处对照品的吸收峰。结果显示,在245nm处有较好的峰型,因此选择245nm为检测波长。采用单一甲醇/水比例为95:5洗脱剂并不能有效的分离六种物质,而利用甲醇/水比例为80:20分离时间又过长,所以本次实验中采用两种流动相的配比洗脱,分别为甲醇/水为80:20、甲醇/水为95:5的洗脱系统来分离六种物质,结果显示采用本洗脱方法可以快速分离六种PAEs类塑化剂。2.线性范围与检出限采用本实验设定的色谱条件,对DEM、DEP、DBP、DAP、DEHP和DOP在0.25μg/L~10μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上。以3倍噪声所对应的待测物质浓度为最低检出限,DBP的检测限为0.07μg/L,DOP的检测限为0.20μg/L,DEHP的检测限为0.14μg/L,DMP的检测限为0.17μg/L,DEP的检测限为0.22μg/L,DAP的检测限为0.09μg/L。3.回收率与精密度按设定条件操作,取0.01μg/ml的混合液在同一条件下重复进样六次取平均值,测定其精密度和回收率。结果显示,6种PAEs的回收率均大于79.4%,相对标准偏差(RSD)均0.87%,精密度良好。4.稳定性结果通过检测6种PAEs在配制好放置0,3,12,24,48,60小时后PAEs的含量,对其稳定性进行考察。结果显示,6种PAEs在配制好放置0,3,12,24,48,60小时后PAEs的检测值的RSD均0.38%,稳定性良好。5.样品检测结果按照上述方法对8种样品进行检测,其中矿泉水、咖啡、酸奶饮品、酸奶分别有6个批次,单蒸水、塑料杯装水、塑料瓶装水、自来水分别取6次样进行检测分析,取平均值计算PAEs含量。结果显示,矿泉水,酸奶及双蒸水中未检测出PAEs类塑化剂,咖啡中检测出DMP含量为2.955μg/L,酸奶饮品检测出DMP含量为0.443μg/L,塑料瓶装水中检测出DBP含量为9.210μg/L,DEHP含量为1.511μg/L,塑料杯装水检测出DBP含量为7.312μg/L。为了进一步考察温度对PAEs类塑化剂溶出的影响,我们按照上述实验方法分别对20℃温度下加热一小时的矿泉水、40℃温度下加热一小时的矿泉水、40℃温度下加热两小时的矿泉水、40℃温度下加热四小时的矿泉水进行进样检测。按照每个条件重复操作六次,取六次平均峰面积计算PAEs含量,所得结果显示:20℃温度下加热一小时的矿泉水不含PAEs;40℃温度下加热一小时的矿泉水含DBP 1.1μg/L;40℃温度下加热四小时的矿泉水含DBP 0.8μg/L,DOP 2.3μg/L。结论1)利用正己烷萃取PAEs类塑化剂,回收率较高;2)以甲醇/水为流动相,柱温30℃,色谱柱为反相C18柱的色谱条件,分离水中PAEs类塑化剂的方法线性好,精密度高,准确可靠,相关系数均在0.9994以上,可用于PAEs类塑化剂批量样品检测。3)长时间暴晒的瓶装水、劣质的塑料杯以及咖啡饮料含有PAEs类塑化剂4)温度可以增加PAEs类塑化剂的溶出。
【学位授予单位】：安徽中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R123

【参考文献】