柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

发布时间：2018-05-15 02:38

  本文选题：高效液相色谱法 + 柱前衍生　； 参考：《理化检验(化学分册)》2015年04期

【摘要】：提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸。水样经9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱净化后,洗脱液采用Waters Atlantis T3色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(60+40),荧光检测器激发波长为266nm,发射波长为315nm。草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度在5.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限均为0.002μg·L-1。对水样进行加标回收试验,草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分别在84.4%~92.0%和87.8%~96.8%之间,相对标准偏差(n=6)分别在1.2%~4.3%和1.1%~4.0%之间。该方法适用于水厂出水水样中草甘膦和氨甲基膦酸的同时测定。
[Abstract]:A method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in drinking water by pre-column derivatization-solid phase extraction-high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed. The water sample was purified by 9-fluorenyl-methyl trichloromethane derivatization and C18 solid-phase extraction column. The elution was separated by Waters Atlantis T3 column. The mobile phase consisted of methanol-0.02 mol 路L ~ (-1) ammonium acetate solution, the excitation wavelength of fluorescence detector was 266 nm and the emission wavelength was 315 nm. The concentration of glyphosate and aminomethylphosphonic acid was linear with the peak area in the range of 5.00 渭 g / L, and the detection limit was 0.002 渭 g / L ~ (-1). The recovery rates of glyphosate and aminomethylphosphonic acid were 92.0% and 87.8%, respectively, and the relative standard deviation (RSDs) were between 1.2% and 4.3% and 1.1% respectively. The method is suitable for simultaneous determination of glyphosate and aminomethyl phosphonic acid in effluent samples of water works.
【作者单位】： 泰州疾病预防控制中心;
【分类号】：O657.72;R123.1

【参考文献】

相关期刊论文 前7条

1 李建平;渠志华;马永民;党亚敏;夏义平;张明月;;饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法[J];环境与健康杂志;2012年01期

2 程雪梅,周敏;气相色谱-质谱法测定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代谢物的残留量[J];色谱;2004年03期

3 李波;邓晓军;郭德华;金淑萍;;高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留[J];色谱;2007年04期

4 曹赵云;牟仁祥;陈铭学;;液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留[J];色谱;2010年08期

5 江燕;曹赵云;贾瑞琳;齐慧;陈铭学;;亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量[J];色谱;2012年01期

6 曹丽伟;梁丝柳;谭小芳;孟建新;;毛细管电泳-激光诱导荧光法测定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸[J];色谱;2012年12期

7 周爽;徐敦明;林立毅;陈鹭平;周昱;杨黎忠;;反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留[J];分析测试学报;2013年02期

【共引文献】

相关期刊论文 前10条

1 石宏宇;张海柱;韩艳艳;龙远德;黄天宝;;配体交换色谱法测定草甘膦[J];分析化学;2009年05期

2 傅若农;近两年国内气相色谱的应用进展(Ⅲ)[J];分析试验室;2005年06期

3 刘美平;徐荣;张凌云;刘波;;离子交换色谱法测定水体中的草甘膦[J];供水技术;2011年04期

4 甘宾宾;汤艳荣;蒋世琼;;高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展[J];化工技术与开发;2009年12期

5 赵荣飞;程劲松;;色谱法在有机磷农药残留分析中的应用[J];轻工科技;2012年03期

6 丘露;邓钧;;离子色谱法同时检测饮用水中草甘膦、2,4-D和灭草松[J];广东农业科学;2013年02期

7 郭浩;张松;宋胜利;王俊伟;;亲水性相互作用色谱-串联质谱联用法检验鱼塘水中的草甘膦[J];分析试验室;2013年06期

8 邱慧敏;耿金菊;韩超;任洪强;;串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸[J];分析化学;2013年12期

9 张松;郭浩;张盼;王俊伟;;亲水色谱-串联质谱联用检验水中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸[J];分析试验室;2014年01期

10 朱伟;;高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价[J];包装与食品机械;2013年06期

相关会议论文 前2条

1 陈红平;刘新;;色谱—质谱在茶叶农药残留检测中的应用[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年

2 李小娟;周信康;孟品佳;;草甘膦、草铵膦及其代谢产物的检测方法[A];公共安全中的化学问题研究进展（第三卷）[C];2013年

相关博士学位论文 前1条

1 赵望;基于微流控芯片技术的快速环境免疫分析检测新方法[D];复旦大学;2013年

相关硕士学位论文 前10条

1 巫远招;基于二氧化锆及其磁性微球的光电分析方法研究[D];宁波大学;2011年

2 曾铭;共振光散射光谱法机理研究及其在农药分析中的应用[D];四川师范大学;2006年

3 黄辉;食品安全相关的几种有害物质的新分析方法研究[D];湖南师范大学;2008年

4 付兴隆;HPLC在浓缩果汁及加工用助剂相关成分测定中的研究[D];西安理工大学;2010年

5 张丹;果园土壤中多种农药残留的同时测定方法研究[D];西南大学;2012年

6 江燕;亲水作用色谱—串联质谱测定农产品草甘膦残留的方法研究[D];中国农业科学院;2012年

7 潘熙萍;除草剂麦草畏和草甘膦免疫检测方法的建立[D];杭州师范大学;2012年

8 张硕;高效液相色谱法和离子色谱法测定转基因大豆中草甘膦含量的研究[D];南昌大学;2012年

9 张静;草甘膦降解菌苍白杆菌G-1的分离鉴定及草甘膦氧化还原酶基因gox的克隆[D];南京农业大学;2009年

10 范瑾煜;水环境中低浓度草甘膦及制剂对鲫鱼的毒性效应研究[D];南京大学;2013年

【二级参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 董文庚,陈学诚,郎志敏,何森,英建群;褪色分光光度法间接测定草甘膦[J];分析化学;1997年10期

2 郑和辉;张静;李洁;吴大南;王萍;;超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹[J];分析试验室;2008年S2期

3 张东;;误服草甘膦后洗胃致胃穿孔死亡1例[J];法医学杂志;2011年03期

4 古同照;草甘膦性质与衍生物[J];贵州化工;1997年04期

5 Paul Zavitsanos,Chin-KaiMeng;液相色谱/电喷雾-质谱联用检测草甘磷和氨甲基膦酸[J];环境化学;2003年03期

6 楼正云,朱国念,吴慧明;池塘水中草甘膦残留检测方法的研究[J];宁波高等专科学校学报;2001年S1期

7 胡继业;赵殿英;宁君;陈长龙;李建中;;气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量[J];农药学学报;2007年03期

8 马为民;牛森;李东运;王利营;崔霞;张洪玲;刘笑;;气相色谱法测定几种蔬菜水果中草甘膦残留[J];农药;2006年04期

9 周艳明;李娜;赵瑛博;臧建;;板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究[J];食品科学;2008年09期

10 程雪梅,周敏;气相色谱-质谱法测定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代谢物的残留量[J];色谱;2004年03期

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 李波;邓晓军;郭德华;金淑萍;;高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留[J];色谱;2007年04期

2 马为民;林小虎;马卫东;张珊珊;张燕;周印富;;草甘膦和氨甲基膦酸残留量检测方法研究进展[J];农药;2008年08期

3 徐元耀;蒋锡琪;袁承业;;有机磷化合物的研究Ⅲ.N,N-双取代氨甲基膦酸酯及其衍生物[J];化学学报;1964年06期

4 董玲;氨甲基膦酸的合成[J];南通大学学报(自然科学版);2005年02期

5 汪琳;曾锦明;韩燕飞;谭海彬;黄嘉莹;苏宇亮;;直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中草甘膦和氨甲基膦酸[J];现代科学仪器;2010年06期

6 冯月超;马立利;贾丽;张春梅;刘艳;范筱京;潘灿平;;多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量[J];食品安全质量检测学报;2014年04期

7 苏炳元;黄三发;张淑琼;贾玉珠;;高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸[J];海峡预防医学杂志;2014年03期

8 周世美;孙钰洁;张瑶瑶;王洪海;王峧胤;;大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测[J];扬州大学学报(自然科学版);2013年03期

9 周爽;徐敦明;林立毅;陈鹭平;周昱;杨黎忠;;反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留[J];分析测试学报;2013年02期

10 程雪梅,周敏;气相色谱-质谱法测定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代谢物的残留量[J];色谱;2004年03期

，

本文编号：1890627