超高效液相色谱-质谱法测定食物中毒样品中α-茄碱和α-卡茄碱

发布时间：2019-09-15 20:39

【摘要】：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定包括土豆、加工食品、血清及尿液中龙葵素主要成分α-茄碱和α-卡茄碱的确证方法,为龙葵素中毒提供证据和治疗依据。方法粉碎均匀样品用5%乙酸水溶液进行超声提取,对于土豆样品,提取液用乙腈稀释后上机测定;加工食品、患者呕吐物样品、血液和尿液样品的提取液采用MCX固相萃取柱进行净化,用含5%氨水的乙腈洗脱,收集流出液,将流出液在50℃水浴下氮吹浓缩至干。加入1.0 m L乙腈-水(90+10,v/v)溶解,过0.22μm滤膜。待测物经Waters UPLC BEH Amide柱分离,选用含2 mmol/L乙酸铵的乙腈-水为流动相,10 min内梯度洗脱分离α-茄碱和α-卡茄碱;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量。结果在浓度范围1.0~200.0μg/L内α-茄碱和α-卡茄碱在不同基质样品中均有良好的线性关系,相关系数r在0.998 8~0.999 7,土豆样品的最低检测限为0.60μg/kg(α-茄碱)和0.21μg/kg(α-卡茄碱),血液或尿液样品分别为0.08μg/L(α-茄碱)和0.04μg/L(α-卡茄碱)。方法回收率在82.6%~105.5%之间,RSD为1.93%~5.11%。结论该方法测定各种中毒样品中α-茄碱和α-卡茄碱的残留量简便、快速、准确,可以用于因龙葵素中毒的应急事件处理,为临床治疗提供依据。
【作者单位】： 深圳市疾病预防控制中心;
【基金】：深圳市科技计划(医药卫生类)资助项目(编号:201302146)
【分类号】：R155.5

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本文编号：2535903