HPLC-ICP-MS测定膳食中碘形态变化的方法研究

发布时间：2019-11-02 08:52

【摘要】：目的建立含碘盐膳食中碘形态分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用方法。方法对膳食样品使用碳酸铵溶液提取碘,甲醇沉淀蛋白,用滤膜过滤,以碲为内标,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定碘形态。结果研究建立的HPLC-ICP-MS联用方法具有良好的线性关系,碘酸根与碘离子标液的相关系数均0.9990。碘的加标回收率在95.1%-107.6%之间。样品值相对标准偏差均5.0%。检出限均为0.88μg/L,定量限为2.85μg/L。结论此次研究建立的HPLC-ICP-MS分析方法对碘形态的分离效果好,灵敏度高,回收率高,精密度好,适用于食物中碘形态分析。
【图文】：

提取效率,洗脱,碘酸根,碘离子

?处理方法，能有效阻止碘酸根还原，真实地还原样品中的实际情况。因此此次实验中使用碱提取样品。2．1．1提取溶液与提取方式的选择对50mmol/L碳酸铵溶液、2%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液和超纯水进行比较。称取样品3份各20g分别加入三种提取液，不断混匀提取4次(40ml/次)，定容至200ml，取上清。另取3份平行样加入相同溶液，直接振摇放置3h后取上清。离心，甲醇沉淀，过滤后测定分型。碳酸铵与THAM的提取效果优于水提，，为匹配液相的流动相，此次实验选择碳酸铵溶液作为提取液。就两种方式而言，浸泡3h振荡效果更好。见图1。图1提取方式对碘的提取效率的影响2．1．2样品纯化由于膳食样品含有大量脂质、色素、蛋白质等杂质会影响对结果的测定，因此需要对样品进行前处理，去除干扰物质，减少基质效应。由于ICP－MS与有机溶液的兼容性较差，实验中应尽量避免有机溶液的使用。采用活性碳纯化柱来去除杂质，分别使用碳酸铵溶液与超纯水进行洗脱，每次2ml洗脱1－3次。样品中碘全部转化为碘离子，碳酸铵溶液洗脱效果(回收率79．4%－90．4%)优于超纯水(65．8%－84．1%);洗脱2次效果最好，但洗脱3次后回收率下降;对200μg/L混合标准溶液进行洗脱发现，碘酸根回收率为98．1%－114．7%，而碘离子回收率为75．6%－100．4%，两者回收率相差很大。增加洗脱次数、洗脱量的增加均不能提高回收率;这种现象与碘酸根与碘离子的吸附系数不同有关［12］;因此，虽然活性炭能有效去除脂质、色素等，但由于对各形态碘的回收效果不好，不能用于本次实验，有待进一步研究发现更合适的洗脱剂。加大甲醇浓度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但当体系中甲醇浓度超过20%时，甲醇对液相柱子存在影响，对基线信号产生影响，并在分型图中碘酸根的位置出现

甲醇,对分,碘酸根

章饰?5．6%－100．4%，两者回收率相差很大。增加洗脱次数、洗脱量的增加均不能提高回收率;这种现象与碘酸根与碘离子的吸附系数不同有关［12］;因此，虽然活性炭能有效去除脂质、色素等，但由于对各形态碘的回收效果不好，不能用于本次实验，有待进一步研究发现更合适的洗脱剂。加大甲醇浓度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但当体系中甲醇浓度超过20%时，甲醇对液相柱子存在影响，对基线信号产生影响，并在分型图中碘酸根的位置出现峰型，影响结果判定。因此，实验中应保证检测时，体系中甲醇含量不超过10%。见图2。图2甲醇对分型判定的影响使用0．45μm滤膜过滤，混合标液和样品的碘酸中国地方病防治杂志2017年8月第32卷8期ChinJCtrlEndemDisVol．32No．82017·845·

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