水基微乳液直接进样ICP-OES测定乳制品中金属含量的方法研究

发布时间：2020-04-09 15:37

【摘要】：目的拟建立一种快速、绿色、无污染的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),用于测定乳制品中金属元素含量。方法样品采集:抽取郑州市内5家大型连锁超市,包括丹尼斯、北京华联、华润万家、世纪联华和沃尔玛超市,样品类型包括定型包装乳、奶粉、奶片、奶酪四大类商品,共60个样品,检测样品中钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。样品制备:称取一定量的样品,加入0.1%的聚乙二醇表面活性剂和破碎珠,进行破碎处理240s后,取一定量制备液定容。对制备好的水基微乳液粒径分别用扫描电镜、透射电镜和电位与纳米粒度仪不同手段进行表征,其粒径大致在100nm到200nm范围内。实验证明选用0.1%聚乙二醇表面活性剂,可以得到最佳效果。实验通过生物荧光显微镜观察,可以明显看出所制备的水基微乳液属于W-O-S-O-W(水包油包固体颗粒)型囊泡。用制备好的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),同时测定钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。ICP-OES仪器条件:雾化器气体流速0.9L/min,辅助气流速1.5L/min,射频功率(RF)为1550w,观察高度为轴向9mm,每次采集数据时间5s,重复测定3次,仪器稳定时间15s,样品提升蠕动泵速为20r/min,进样泵速15r/min,冲洗时间为20s。只有在一个“robust plasma”条件下,才能很好地克服由基体效应带来的误差。结果通过实验测得8种金属元素的最低检出限分别为:K元素检出限0.0009mg/L、Ca元素检出限0.0030 mg/L、Na元素检出限0.0066 mg/L、Mg元素检出限0.0009 mg/L、Cr元素检出限0.0015 mg/L、Cu元素检出限0.0024 mg/L、Mn元素检出限0.0012 mg/L、Pb元素检出限0.0009 mg/L。校准曲线相关系数分别为:K元素的线性相关系数0.9993、Ca元素的线性相关系数0.9996、Na元素的线性相关系数0.9991、Mg元素的线性相关系数0.9995、Cr元素的线性相关系数0.9999、Cu元素的线性相关系数0.9994、Mn元素的线性相关系数0.9999、Pb元素的线性相关系数0.9999。对GBW08509脱脂奶粉标准参考物质分别加入三种不同含量的金属标准做加标回收,其结果在92%-108%之间,相对标准偏差小于3%。用GBW10017奶粉标准参考物质和GBW08509脱脂奶粉标准参考物质作为该实验的准确度和精密度评价指标,测定值完全落在推荐值的范围内,6次测定相对标准偏差RSD3%。结论该研究建立了水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的分析方法,在乳制品样品中加入一定量的表面活性剂后,经破碎乳化,取其一定量的制备液定容后,可直接上机测定其金属元素含量。该方法前处理简单快速、无污染,且方法检出限低、精密度好、测量结果准确可靠,适用于乳制品中金属元素含量测定。
【图文】：

聚乙二醇,固体颗粒,水基微乳液,溶液

结果离子体（ICP）中完全电离且不需要基体校准，直接用水溶液作为标准溶液上机分析。另一方面通过对比不同表面活性剂的实验，聚乙二醇可以与乳制品形成均一、稳定的水基微乳液[36]。3.2 固体囊泡表征该实验选用聚乙二醇属于小分子非离子型表面活性剂，在溶液中可以产生空间桥架结构。当固体颗粒被聚乙二醇所包裹，溶液的界面与聚乙二醇的有机界面会出现剩余电荷，容易形成双电层结构，在静电力和重力以及热运动下，使固体颗粒趋于均一稳定状态[7, 37]。实验结果如图 3-1。

沉淀率,白质,水基微乳液,蛋白乳

结果加碱，以增加负离子的量。在电化学中当 pH 值等于等电点沉淀，当偏离等电点时会呈现一个均匀稳定的体系[9]。由是以蛋白质为主，形成均一稳定的水基微乳液，因此需要对论。用离心加压法制得蛋白乳膏[38]，以 pH-29A 型酸度计用于指氢氧化钠调节 pH 值，，实验在 pH 值 1~14 范围内设置 14 奶粉中蛋白质沉淀 pH 值为 3.1 左右[39]，如图 3-2 所示：
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R155.5

【参考文献】