基于碳纤维预处理柱同时分离检测邻苯二甲酸酯及其代谢物

发布时间：2017-03-27 20:03

  本文关键词：基于碳纤维预处理柱同时分离检测邻苯二甲酸酯及其代谢物，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：邻苯二甲酸酯作为塑料软化剂被广泛应用于聚烯烃类塑料的生产中,如生活用品,化妆品,医疗用品,儿童玩具等。邻苯二甲酸酯与塑料基质之间并非形成化学共价键,而是以范德华力和氢键连接,随着使用时间的推移和使用次数的增多,不断地从产品当中释放到食品和环境当中。因此人类长期暴露在邻苯二甲酸酯的环境中。但因邻苯二甲酸酯及其代谢产物对人体具有危害作用从而已经引起人们的高度关注。邻苯二甲酸酯及其代谢产物在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,干扰正常的内分泌系统,是造成男子生殖问题的主要原因之一。邻苯二甲酸酯代谢产物对人体的健康危害已经涉及到生殖毒性、免疫毒性、遗传毒性等多个方面。因此邻苯二甲酸酯及其代谢产物对人体的损害不容忽视,成为目前研究的热点。在不同的研究领域,如生物降解,环境污染,生物体内毒性等,均需要同时检测邻苯二甲酸酯及其代谢产物。但目前为止,在生物样品中,很难同时把邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸酯代谢产物分离检测。主要原因在于其不同的物理化学性质。邻苯二甲酸酯具有很强的亲酯性和挥发性,而邻苯二甲酸酯代谢产物具有很强的亲水性和难挥发性。为了克服这些问题,本次研究利用不同性质的碳纤维柱结合LC-MS/MS和GC-MS同时分离检测极性化合物和非极性化合物。利用此方法在短时间内,对生物样品进行邻苯二甲酸酯和及其代谢产物进行定性定量分析,并且优化了影响碳纤维柱的分离效率的参数。最后在最佳的实验条件下对老鼠尿液样品中检测邻苯二甲酸酯和及其代谢产物,通过加标回收率评价了该方法的准确性,邻苯二甲酸酯及其代谢产物的平均加标回收率是65.41%和75.06%,相对标准偏差为7.74%和3.38%。该方法不需要其它的分离净化的步骤,简单、快速、有效的同时分离检测邻苯二甲酸酯及其代谢产物。
【关键词】：碳纤维预处理柱 邻苯二甲酸酯及其代谢产物 LC-MS/MS GC-MS
【学位授予单位】：延边大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R114;O657.63
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-10
• 第一章 引言10-19
• 1.1 邻苯二甲酸酯物理化学性质10-11
• 1.2 邻苯二甲酸酯及其代谢产物11-12
• 1.3 邻苯二甲酸酯及其代谢产物毒性12-14
• 1.4 邻苯二甲酸酯及其代谢物的研究现状14-17
• 1.4.1 样品前处理方法14-15
• 1.4.2 邻苯二甲酸酯及其代谢产物的检测方法15-17
• 1.5 碳纤维和活性碳纤维17-18
• 1.6 课题提出与研究内容18-19
• 第二章 材料与方法19-27
• 2.1 试剂与仪器19-22
• 2.2 样品采集和萃取22-23
• 2.3 碳纤维预处理柱23-24
• 2.4 碳纤维预处理柱的预分离过程24
• 2.5 仪器条件24-27
• 2.5.1 气相色谱-质谱分析条件24-25
• 2.5.2 液相色谱-串联质谱分析条件25-27
• 第三章 结果与讨论27-44
• 3.1 液相色谱条件的优化27-32
• 3.1.1 邻苯二甲酸酯的紫外吸收波长的优化27
• 3.1.2 邻苯二甲酸酯的洗脱溶剂的优化27-30
• 3.1.3 邻苯二甲酸酯的洗脱溶剂的pH值30-31
• 3.1.4 邻苯二甲酸酯代谢产物在液相色谱中梯度洗脱程序的优化31-32
• 3.2 碳纤维预处理柱的优化32-36
• 3.2.1 优化碳纤维预处理柱的洗脱溶剂32-33
• 3.2.2 优化碳纤维预处理柱洗脱溶剂的体积33-35
• 3.2.3 优化碳纤维预处理柱洗脱溶剂的流速35
• 3.2.4 优化碳纤维预处理柱的洗脱时间35-36
• 3.3 二维分离系统36-39
• 3.4 方法验证39-41
• 3.5 方法比较41-42
• 3.6 实际样品的测定42-44
• 第四章 结论44-45
• 参考文献45-48
• 致谢48-49
• 附录49

【参考文献】

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本文编号：270962