超临界流体色谱串联质谱技术在食品分析中的应用

发布时间：2020-10-09 04:54

　　食品工业的发展使得人们能够接触到种类更加丰富的食品,这也使得食品质量控制显得尤为重要。近年,频发的食品质量安全事件使得食品质量监控极受重视,食品分析也成为研究热点之一。食品分析涉及样品繁多,基质复杂,使得其分析检测具有一定的挑战性。现有的分析方法主要为色谱法,如应用最多的液相色谱法、气相色谱法等。但是液相色谱法存在分析时间长、溶剂消耗大等缺点,而气相色谱法常常需要衍生化处理,过程繁琐。超临界流体色谱(SFC)是一种以超临界流体如二氧化碳作流动相、类似正相色谱的一种新型色谱技术,具有高效、快速、有机溶剂消耗少等优点。SFC近年被广泛应用于环境、食品、药品等领域,但是主要集中于手性分离及制备、小极性化合物分析,有关极性化合物分析的报道较少。本论文开发了多种极性化合物的SFC分析方法,通过系统优化色谱、质谱条件,所建立的SFC方法具有快速、高效、灵敏的优点,并被应用于食品中相关成分检测。第一章,首先论述了食品分析的重要性及食品分析主要内容,并就现有的食品分析方法进行了系统介绍,对现有研究现状进行分析。其次,重点介绍了SFC及SFC在食品分析中的应用进展,并指出现有研究的不足之处。最后,阐述了本论文的研究思路及创新点。第二章,以橄榄油中的12种酚酸化合物作为研究对象,系统优化了固定相、流动相(改性剂、添加剂)、温度、背压等色谱分离条件,并考察了make-up溶液对酚酸质谱响应的影响。建立的SFC方法相比HPLC具有三倍的分离速度,且分离选择性优于HPLC。此外,该法具有良好的线性、精密度及准确度,被用于特级初榨橄榄油样品中酚酸含量测定。该法可通过检测酚酸含量进而评价橄榄油品质,并呈现出区分不同产地、不同品牌橄榄油的潜力。第三章,以SFC-MS技术为基础建立了一种高效、快速的分析方法,用于同时分析金银花、山银花中的11种极性化合物(包括4个黄酮、3个皂苷、4个有机酸成分)。所有影响色谱分离的因素如固定相种类、添加剂种类及浓度、背压等都进行了系统优化,该法并被成功应用于金银花、山银花的鉴别中,分别检测到6个和9个成分。结果表明两者所含成分及含量存在一定差异,可为金银花、山银花的鉴别提供一定的参考。第四章,针对当前SFC、HPLC等方法在强碱性化合物分析中存在的问题,本章建立了一种基于SFC-MS技术不需衍生化的生物胺分析方法。在最佳分离条件下,该法可在25 min内实现对9种强碱性生物胺成分的有效分离,并且克服了以往分析方法中存在的色谱峰拖尾,避免了样品的衍生化处理。第五章,针对实验研究结果进行分析总结,并根据本论文研究不足之处对未来SFC技术方法优化及应用进行了展望。
【学位单位】：暨南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R155.5;O657.63
【文章目录】：
摘要
Abstract
缩略词
第一章绪论
    1.1 研究背景
    1.2 食品分析方法
    1.3 超临界流体色谱
    1.4 超临界流体色谱法在食品分析中的运用
    1.5 本论文的主要研究思路与技术路线
第二章超临界流体色谱串联质谱技术测定特级初榨橄榄油中酚酸含量
    2.1 引言
    2.2 实验部分
    2.3 结果与讨论
    2.4 本章结论
第三章超临界流体色谱法同时分离金银花、山银花中多种黄酮、皂苷、有机酸类化合物
    3.1 引言
    3.2 实验部分
    3.3 结果与讨论
    3.4 本章结论
第四章九种常见生物胺的SFC-MS快速分离
    4.1 引言
    4.2 实验部分
    4.3 结果与讨论
    4.4 本章结论
第五章全文总结与展望
参考文献
硕士期间发表(待发表)论文
致谢

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