LC-MS/MS法测定饮用水中4-叔丁基苯酚的含量
发布时间：2020-12-22 00:43
建立了液相色谱质谱法（LC-MS/MS）测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.550.0 ng/m L范围内,具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 8;方法检出限为0.1 ng/m L;加标回收率为85.3%97.4%,相对标准偏差为0.9%5.5%。该方法检出限低,准确度高,精密度好。
【文章来源】：现代化工. 2017年06期 北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
－叔丁基苯酚的二级质谱图
胩卣魉槠?胱酉嘤η?度达到最大，选择合适的子离子，以所选母离子及其子离子进行多反应监测(MＲM)扫描。结果发现，4－叔丁基苯酚在正离子扫描模式下才能得到响应值较高的［M+H］+母离子峰的m/z为384.3;母离子经二级质谱扫描时，产生的碎片m/z依次为231.7、195.6、163.2、158.4、133.6、129.1和97.6，选择以丰度高、响应值强的子离子m/z158.4为定量离子;选择以灵敏度高、基质干扰小的子离子m/z195.6为定性离子。4－叔丁基苯酚的二级质谱图如图1所示，选择离子的色谱图如图2所示。图14－叔丁基苯酚的二级质谱图图24－叔丁基苯酚的选择离子色谱图2.2SPE固相萃取柱的选择实际水样采用标准加入法，考察了SPE固相萃取柱(WAX、SAX、SCX、PＲS、C18、HLB、WCX)对4－叔丁基苯酚的萃取效果，结果如表1所示。从表1中可以看出，弱阳离子交换柱(HLB、WCX)对4－叔丁基苯酚具有良好的萃取率，分别为97.9%和95.4%;强阳离子交换柱SCX、PＲS和C18柱对4－叔丁基苯酚的萃取效果适中，平均萃取率为79.6%;·202·
为提高目标分子的检测灵敏度，丹酰氯常作为衍生化试剂，利用HPLC－紫外检测器或荧光检测器对含有伯、仲氨基，酚羟基的化合物的微量、痕量进行检测。针对丹酰氯含有1个叔氮原子，具有较强碱性，在质谱测定中易于结合氢原子，使丹酰氯中磺酰氯基与目标分子4－叔丁基苯酚中酚羟基发生反应，提高4－叔丁基苯酚的质子化(［M+H］+)效率，从而使其具有较高的质谱响应，将质谱响应较低的酚羟基转变为响应很强的叔氮原子，产生新的质谱响应活性中心，质荷比(m/z)为384.3，4－叔丁基苯酚的丹酰氯衍生化方程式如图3所示。图34－叔丁基苯酚的丹酰氯衍生化方程式2.4色谱柱的选择考察了色谱柱(WatersHSST3、BEHC18、BEHHILIC)和流动相(乙腈－水、甲醇－水、乙腈－0.1%甲酸水、甲醇－0.1%甲酸水)对4－叔丁基苯酚分离效果的影响。试验表明:当用BEHC18色谱柱作分析柱时，4－叔丁基苯酚峰形较为尖锐，基线平稳，出峰时间适中;当用乙腈－0.1%甲酸水作流动相时，4－叔丁基苯酚响应值较高，半峰宽窄、峰型对称尖锐，保留时间为2.93min(如图2所示)，且由于使用0.1%甲酸而抑制微生物滋生，从而延长了流动相使用期限。因此，选择BEHC18色谱柱为分析柱，以乙腈－0.1%甲酸水为流动相，2.93min内可获得4－叔丁基苯酚的谱峰(如图2所示)。2.5线性范围和方法检出限分别配制质量浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0ng/mL的标准系列溶液，以特征离子色谱峰面积(y)为纵坐标，以4－叔丁基苯酚标准溶液质量浓度(x)为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。实验结果表明:4－叔丁基苯酚在0.5～50.0ng/mL质量浓度范围内，特征离子色谱峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系，线性方程为:y=3.2×107x+1.4×104，相关系数Ｒ2
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-气相色谱法测定地表水中的痕量苯酚[J]. 李友培. 理化检验(化学分册). 2016(09)
[2]超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法快速测定人血清中双酚A和4-叔丁基苯酚[J]. 朱传新,郑艳容. 中国卫生检验杂志. 2016(12)
[3]气相色谱-质谱法测定饮用水源中的痕量酚类物质[J]. 王丽,张展,李磊. 理化检验(化学分册). 2016(05)
[4]高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量[J]. 李英,孙小颖,吴景武,刘丽,戴寿海,刘志红,梁烽,陈旭辉,李泳涛. 分析试验室. 2011(09)
[5]对叔丁基苯酚现状与发展[J]. 张鸣九. 化工时刊. 1989(02)
本文编号：2930817
【文章来源】：现代化工. 2017年06期 北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
－叔丁基苯酚的二级质谱图
胩卣魉槠?胱酉嘤η?度达到最大，选择合适的子离子，以所选母离子及其子离子进行多反应监测(MＲM)扫描。结果发现，4－叔丁基苯酚在正离子扫描模式下才能得到响应值较高的［M+H］+母离子峰的m/z为384.3;母离子经二级质谱扫描时，产生的碎片m/z依次为231.7、195.6、163.2、158.4、133.6、129.1和97.6，选择以丰度高、响应值强的子离子m/z158.4为定量离子;选择以灵敏度高、基质干扰小的子离子m/z195.6为定性离子。4－叔丁基苯酚的二级质谱图如图1所示，选择离子的色谱图如图2所示。图14－叔丁基苯酚的二级质谱图图24－叔丁基苯酚的选择离子色谱图2.2SPE固相萃取柱的选择实际水样采用标准加入法，考察了SPE固相萃取柱(WAX、SAX、SCX、PＲS、C18、HLB、WCX)对4－叔丁基苯酚的萃取效果，结果如表1所示。从表1中可以看出，弱阳离子交换柱(HLB、WCX)对4－叔丁基苯酚具有良好的萃取率，分别为97.9%和95.4%;强阳离子交换柱SCX、PＲS和C18柱对4－叔丁基苯酚的萃取效果适中，平均萃取率为79.6%;·202·
为提高目标分子的检测灵敏度，丹酰氯常作为衍生化试剂，利用HPLC－紫外检测器或荧光检测器对含有伯、仲氨基，酚羟基的化合物的微量、痕量进行检测。针对丹酰氯含有1个叔氮原子，具有较强碱性，在质谱测定中易于结合氢原子，使丹酰氯中磺酰氯基与目标分子4－叔丁基苯酚中酚羟基发生反应，提高4－叔丁基苯酚的质子化(［M+H］+)效率，从而使其具有较高的质谱响应，将质谱响应较低的酚羟基转变为响应很强的叔氮原子，产生新的质谱响应活性中心，质荷比(m/z)为384.3，4－叔丁基苯酚的丹酰氯衍生化方程式如图3所示。图34－叔丁基苯酚的丹酰氯衍生化方程式2.4色谱柱的选择考察了色谱柱(WatersHSST3、BEHC18、BEHHILIC)和流动相(乙腈－水、甲醇－水、乙腈－0.1%甲酸水、甲醇－0.1%甲酸水)对4－叔丁基苯酚分离效果的影响。试验表明:当用BEHC18色谱柱作分析柱时，4－叔丁基苯酚峰形较为尖锐，基线平稳，出峰时间适中;当用乙腈－0.1%甲酸水作流动相时，4－叔丁基苯酚响应值较高，半峰宽窄、峰型对称尖锐，保留时间为2.93min(如图2所示)，且由于使用0.1%甲酸而抑制微生物滋生，从而延长了流动相使用期限。因此，选择BEHC18色谱柱为分析柱，以乙腈－0.1%甲酸水为流动相，2.93min内可获得4－叔丁基苯酚的谱峰(如图2所示)。2.5线性范围和方法检出限分别配制质量浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0ng/mL的标准系列溶液，以特征离子色谱峰面积(y)为纵坐标，以4－叔丁基苯酚标准溶液质量浓度(x)为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。实验结果表明:4－叔丁基苯酚在0.5～50.0ng/mL质量浓度范围内，特征离子色谱峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系，线性方程为:y=3.2×107x+1.4×104，相关系数Ｒ2
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-气相色谱法测定地表水中的痕量苯酚[J]. 李友培. 理化检验(化学分册). 2016(09)
[2]超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法快速测定人血清中双酚A和4-叔丁基苯酚[J]. 朱传新,郑艳容. 中国卫生检验杂志. 2016(12)
[3]气相色谱-质谱法测定饮用水源中的痕量酚类物质[J]. 王丽,张展,李磊. 理化检验(化学分册). 2016(05)
[4]高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量[J]. 李英,孙小颖,吴景武,刘丽,戴寿海,刘志红,梁烽,陈旭辉,李泳涛. 分析试验室. 2011(09)
[5]对叔丁基苯酚现状与发展[J]. 张鸣九. 化工时刊. 1989(02)
本文编号：2930817
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