高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种环境酚类内分泌干扰物

发布时间：2021-03-24 02:36

　　建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（96-well SPE LC-MS/MS）检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板固相萃取柱和不同淋洗条件对人尿样的净化效果和目标化合物的回收率。结果显示,采用Oasis HLB 96孔板（60 mg）对样品进行萃取和用30%（v/v）乙腈水溶液进行淋洗净化的纯化效果最好。纯化后目标物用甲醇溶液洗脱,经氮气吹干,用0.5 mL甲醇-水（1∶1, v/v）溶液定容,目标化合物用UPLC-MS/MS进行检测。比较了2种分析柱(C₁₈和T3分析柱)以及不同的有机流动相对分离样品中目标物的影响。结果显示,以BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）作为分析柱,乙腈/水作为流动相,以流速0.3 mL/min梯度洗脱时,目标物的分离效果最好。质谱条件选择串联质谱负离子电喷雾（ESI^-）多反应监测模式（MRM）进行检测。对样品的基质效应进行评估发现,双... 

【文章来源】：色谱. 2020,38(12)北大核心CSCD

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

实际尿样中BPA m/z 227/212离子对的色谱图

8种环境酚类化合物的色谱图

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3096891