稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

发布时间：2021-05-25 20:51

　　目的建立水体中20种多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水（地下水）、自来水（生活饮用水管道末梢水）,闽侯大学城内河水（地表水）和溪源宫溪水（生活水源水）等水样,气相色谱质谱联用（gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）分析本底值,用含¹³C₁₂稳定性同位素的PCBs定量内标（surrogate solution,SS）定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标（n=7）,计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限（method detection limits,MDL）为1.9～6.6 ng/L,水样回收率为70.9%～127%,RSD为0.5%～13%,定量内标SS的回收... 

【文章来源】：卫生研究. 2020,49(01)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器和试剂
    1.2 样品采集
    1.3 固相萃取步骤
    1.4 仪器条件
        1.4.1 色谱条件
        1.4.2 质谱条件
    1.5 结果计算
2 结果
    2.1 标准曲线
    2.2 方法检出限、准确度和精密度
    2.3 实际水样检测
3 讨论
    3.1 萃取方式的选择
    3.2 溶剂选择与优化
    3.3 洗脱流速
    3.4 氮气吹干时间条件优化
    3.5 洗瓶次数
    3.6 样品瓶隔夜处理
    3.7 上样速度
    3.8 水样处理
    3.9 内标法与外标法的区别
    3.10 上样体积
    3.11 其它
    3.12 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChER S-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯[J]. 杨沈丽.  化学工程师. 2019(05)
[2]环境中多氯联苯（PCBs）前处理技术研究[J]. 杨茗,黄肖萌,邱增羽,刘诗敏,高良敏.  山东工业技术. 2017(02)
[3]饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法[J]. 代澎,张晓妍.  职业与健康. 2016(21)
[4]PCBs分析测定的样品前处理研究进展[J]. 张秀雯,郎春燕,曹建平.  山东化工. 2016(19)
[5]C18膜萃取—气相色谱/质谱法测定海螺沟冰雪中多环芳烃[J]. 曹银铃,周虹,余朝琦,何弦,刘斌,李崇瑛.  辽宁化工. 2014(04)
[6]环境样品中多氯联苯的分析技术探讨[J]. 郭维超.  福建分析测试. 2014(01)
[7]固相膜萃取富集大体积地下水中痕量半挥发性有机污染物[J]. 王玉璠,刘菲,孙玉梅,石峰.  理化检验(化学分册). 2008(02)
[8]多氯联苯在自然水体中的分布现状与处理工艺[J]. 阙明学,温青,刘广民,李一凡.  中国给水排水. 2006(24)
[9]圆盘膜萃取、色质联用仪及选择离子法（SIM）测定河水中多环芳烃,多氯联苯,酞酸酯等半挥发有机物[J]. 俞是聃.  分析测试技术与仪器. 2006(03)
[10]加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究[J]. 傅武胜,林麒,吕华东,蔡一新.  中国卫生检验杂志. 2006(09)



本文编号：3205989