溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg
发布时间：2021-06-15 19:18
溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20....
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(01)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
小波变换的Mallat算法(以三层分解为例)
实验设置为自行搭建[12], 文献[12]中对该装置的稳定性进行过说明, SCGD-AES系统用于多种元素光谱检测, 其实验数据的相对标准偏差均低于1.85%, 有较高的重现性。 如图2所示。 将毛细玻璃管作为溶液进样通道, 并通过直径4 mm的石墨棒, 毛细管顶端高于石墨棒上端3 mm与电源负极连接。 固定毛细玻璃管和石墨棒在聚四氟乙烯放电腔中。 待测溶液通过蠕动泵导入毛细玻璃管形成凸面, 漫出的溶液与石墨棒接触, 构成放电阴极。 毛细玻璃管上方竖直放置一根实心金属锥形钨棒, 钨棒的另一端与高压电源的正极相连, 构成放电阳极。 放电等离子体的形成, 依托于阴阳极间加高压时两极间空气的击穿, 由光谱仪进行等离子体信号采集。为验证SCGD-AES系统的稳定性, 对0.5 mg·L-1 Na, 1 mg·L-1 K和1 mg·L-1 Li三种金属溶液进行了连续1 h的检测。 如图3所示, 光谱强度是1 min采集的信号强度的平均值, Na, K和Li的光谱强度的RSD分别为0.3%, 0.4%和0.6%。 实验结果表明, SCGD-AES系统稳定性较好, 实验数据有较高的重现性。
为实现Ca和Mg元素的测量, 制备了三种浓度的Ca和Mg元素溶液, 并将每种浓度的溶液分成5份, 分别加入一定浓度的Ca和Mg元素。 Ca元素浓度的加入量分别为20.0, 40.0, 80.0和100.0 mg·L-1, Mg元素浓度的加入量分别为0.0, 5.0, 8.0和10.0 mg·L-1。 为了对比小波变换(WT)和离峰校正(Off-peak)法对背景去除的效果, 分别用这两种方法对原始数据进行背景去除处理, 再进行标准加入法测量, 其结果如图3所示。实验参数设置与常规标准加入法相同, No.1样品Ca(422.67 nm)和Mg(285.17 nm)的数据如图4所示(No.2和No.3样品与No.1样品类似, 原理均一样, 选择No.1样品为例)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文）[J]. 刘晓,杨啸涛,詹秀春,袁继海,樊兴涛,焦距. 光谱学与光谱分析. 2017(03)
本文编号：3231626
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(01)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
小波变换的Mallat算法(以三层分解为例)
实验设置为自行搭建[12], 文献[12]中对该装置的稳定性进行过说明, SCGD-AES系统用于多种元素光谱检测, 其实验数据的相对标准偏差均低于1.85%, 有较高的重现性。 如图2所示。 将毛细玻璃管作为溶液进样通道, 并通过直径4 mm的石墨棒, 毛细管顶端高于石墨棒上端3 mm与电源负极连接。 固定毛细玻璃管和石墨棒在聚四氟乙烯放电腔中。 待测溶液通过蠕动泵导入毛细玻璃管形成凸面, 漫出的溶液与石墨棒接触, 构成放电阴极。 毛细玻璃管上方竖直放置一根实心金属锥形钨棒, 钨棒的另一端与高压电源的正极相连, 构成放电阳极。 放电等离子体的形成, 依托于阴阳极间加高压时两极间空气的击穿, 由光谱仪进行等离子体信号采集。为验证SCGD-AES系统的稳定性, 对0.5 mg·L-1 Na, 1 mg·L-1 K和1 mg·L-1 Li三种金属溶液进行了连续1 h的检测。 如图3所示, 光谱强度是1 min采集的信号强度的平均值, Na, K和Li的光谱强度的RSD分别为0.3%, 0.4%和0.6%。 实验结果表明, SCGD-AES系统稳定性较好, 实验数据有较高的重现性。
为实现Ca和Mg元素的测量, 制备了三种浓度的Ca和Mg元素溶液, 并将每种浓度的溶液分成5份, 分别加入一定浓度的Ca和Mg元素。 Ca元素浓度的加入量分别为20.0, 40.0, 80.0和100.0 mg·L-1, Mg元素浓度的加入量分别为0.0, 5.0, 8.0和10.0 mg·L-1。 为了对比小波变换(WT)和离峰校正(Off-peak)法对背景去除的效果, 分别用这两种方法对原始数据进行背景去除处理, 再进行标准加入法测量, 其结果如图3所示。实验参数设置与常规标准加入法相同, No.1样品Ca(422.67 nm)和Mg(285.17 nm)的数据如图4所示(No.2和No.3样品与No.1样品类似, 原理均一样, 选择No.1样品为例)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文）[J]. 刘晓,杨啸涛,詹秀春,袁继海,樊兴涛,焦距. 光谱学与光谱分析. 2017(03)
本文编号：3231626
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