水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的LC-MS/MS检测方法研究和应用
发布时间：2021-07-02 10:21
建立水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥代谢物（AHD）、硝呋索尔代谢物（DNSAH）、硝呋酚酰肼代谢物（PSH）和硝呋吡醇（NPIR）、呋喃苯烯酸钠（NSTY）的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）检测方法。将该方法应用于深圳市水产品中硝基呋喃类药物的检测,为相关标准的制定提供数据支持,为人们食用安全的水产品提供保障。在样品中加入同位素内标,经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生后,调节pH为7.2±0.2,乙酸乙酯液液萃取两次,氮吹浓缩,乙腈/水（1:9,V/V）定容,正己烷脱脂。用电喷雾电离（electronic spray ion,ESI）正负离子多反应监测（mulitiple reaction monitoring,MRM）模式测定,基质匹配同位素内标校准法进行定量。结果表明,该方法灵敏度高,AOZ、AMOZ、PSH和DNSAH的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;AHD、SEM和NPIR的检出限为0.2μg/kg,定...
【文章来源】：南华大学湖南省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
盐酸浓度与待测物响应强度关系图
图 3.2 硝基呋喃代谢物与 2-硝基苯甲醛反应式Fig. 3.2 The reaction of Nitrofuran metzbolites and 2-NBA（1）衍生剂溶剂的选择目前使用较多的衍生化试剂为 2-硝基苯甲醛（2-NBA），配制溶剂一般为二甲亚砜和甲醇。本实验对两种溶剂进行了比较，对空白样品中硝基呋喃待测物质进行前理，样品加标浓度为 5.0 μg/L，内标浓度为 10 μg/L。两种不同溶解剂与硝基呋喃待物的响应强度关系见图 3.3。
图 3.3 衍生剂溶剂与待测物质响应强度关系图Fig.3.3 The relationship between the derivatization solvent and the response intensity of the sampmeasured结果表明，使用二甲基亚砜作为衍生剂溶剂，可明显提高 NP-AMOZ 的响应且可降低信噪干扰，对于其余物质，二者无明显差别。因此，本实验最终选用二甲砜配制 2-硝基苯甲醛。（2）衍生化温度的选择本试验考察了衍生化温度对衍生化结果的影响。对空白样品中硝基呋喃待测进行前处理，样品加标浓度为 5.0 μg/L，内标浓度为 10 μg/L。在 25 ℃、37 ℃、和 60 ℃下分别进行衍生化，温度与硝基呋喃待测物的响应强度关系见图 3.4。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究[J]. 李剑,陈泽暖,蔡楠. 江苏调味副食品. 2019(01)
[2]水产品中药物残留及检测方法[J]. 张桂云,杨伟强. 水产养殖. 2019(03)
[3]水产品中硝基呋喃代谢物残留检测方法优化研究[J]. 洪柳静,林世奇. 食品安全导刊. 2018(27)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物[J]. 王跃,尹燕杰,赵丹,董海天,王鹏,田丽月. 化学分析计量. 2018(05)
[5]硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展[J]. 徐伟,耿士伟,刘路,程凤科,还静,孙政国. 天津农业科学. 2018(08)
[6]4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律[J]. 丁军伟,邓建朝,杨贤庆,岑剑伟,李来好,陈胜军. 南方水产科学. 2018(01)
[7]超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留[J]. 杨惠宇,张惠峰. 河北渔业. 2017(11)
[8]液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物[J]. 吴剑平,张婧,李丹妮,严凤,潘娟. 中国兽药杂志. 2017(11)
[9]UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定[J]. 林功师. 中国渔业质量与标准. 2017(06)
[10]禁用渔药——硝基呋喃类药物的毒性及危害[J]. 王玉堂. 中国水产. 2017(04)
硕士论文
[1]呋喃妥因及其代谢物的残留检测分析研究[D]. 曾芳.重庆大学 2017
本文编号：3260285
【文章来源】：南华大学湖南省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
盐酸浓度与待测物响应强度关系图
图 3.2 硝基呋喃代谢物与 2-硝基苯甲醛反应式Fig. 3.2 The reaction of Nitrofuran metzbolites and 2-NBA（1）衍生剂溶剂的选择目前使用较多的衍生化试剂为 2-硝基苯甲醛（2-NBA），配制溶剂一般为二甲亚砜和甲醇。本实验对两种溶剂进行了比较，对空白样品中硝基呋喃待测物质进行前理，样品加标浓度为 5.0 μg/L，内标浓度为 10 μg/L。两种不同溶解剂与硝基呋喃待物的响应强度关系见图 3.3。
图 3.3 衍生剂溶剂与待测物质响应强度关系图Fig.3.3 The relationship between the derivatization solvent and the response intensity of the sampmeasured结果表明，使用二甲基亚砜作为衍生剂溶剂，可明显提高 NP-AMOZ 的响应且可降低信噪干扰，对于其余物质，二者无明显差别。因此，本实验最终选用二甲砜配制 2-硝基苯甲醛。（2）衍生化温度的选择本试验考察了衍生化温度对衍生化结果的影响。对空白样品中硝基呋喃待测进行前处理，样品加标浓度为 5.0 μg/L，内标浓度为 10 μg/L。在 25 ℃、37 ℃、和 60 ℃下分别进行衍生化，温度与硝基呋喃待测物的响应强度关系见图 3.4。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究[J]. 李剑,陈泽暖,蔡楠. 江苏调味副食品. 2019(01)
[2]水产品中药物残留及检测方法[J]. 张桂云,杨伟强. 水产养殖. 2019(03)
[3]水产品中硝基呋喃代谢物残留检测方法优化研究[J]. 洪柳静,林世奇. 食品安全导刊. 2018(27)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物[J]. 王跃,尹燕杰,赵丹,董海天,王鹏,田丽月. 化学分析计量. 2018(05)
[5]硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展[J]. 徐伟,耿士伟,刘路,程凤科,还静,孙政国. 天津农业科学. 2018(08)
[6]4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律[J]. 丁军伟,邓建朝,杨贤庆,岑剑伟,李来好,陈胜军. 南方水产科学. 2018(01)
[7]超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留[J]. 杨惠宇,张惠峰. 河北渔业. 2017(11)
[8]液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物[J]. 吴剑平,张婧,李丹妮,严凤,潘娟. 中国兽药杂志. 2017(11)
[9]UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定[J]. 林功师. 中国渔业质量与标准. 2017(06)
[10]禁用渔药——硝基呋喃类药物的毒性及危害[J]. 王玉堂. 中国水产. 2017(04)
硕士论文
[1]呋喃妥因及其代谢物的残留检测分析研究[D]. 曾芳.重庆大学 2017
本文编号：3260285
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