超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定尿液中的毒蕈碱

发布时间：2021-07-26 15:18

　　目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立固相萃取法快速分析尿液中毒蕈碱残留的检测方法。方法样品直接经固相萃取柱富集和净化,以HSS T₃色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）为分析柱,含0.1%甲酸的乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相A、B进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用正离子采集模式对样品进行快速筛查,t MSMS采集模式定量分析。结果毒蕈碱在0.05⁵μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数（r）大于0.999,该方法的检出限和定量限分别为0.02和0.05μg/L。以空白尿液样品进行0.05、0.1和0.5μg/L 3个水平的加标回收试验,毒蕈碱的平均回收率范围在73.2%⁹7.9%之间,RSD为2.5%¹0.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于尿液中毒蕈碱残留的快速筛查和分析测定,可满足临床中毒分析和法医鉴定的检测需求。 

【文章来源】：中国食品卫生杂志. 2016,28(03)

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 方法
        1.2.1 样品前处理
        1.2.2 标准溶液配制
        1.2.3 仪器条件
        1.2.4 方法的线性
        1.2.5 检出限与定量限
        1.2.6 准确度与精密度
        1.2.7 样品的稳定性试验
2 结果与分析
    2.1 测定条件的选择
        2.1.1 色谱条件优化
        2.1.2 毒蕈碱的色谱结果
        2.1.3 质谱条件优化
        2.1.4 样品前处理方法的优化
    2.2 方法学验证结果
        2.2.1 方法的线性范围、检出限和定量限
        2.2.2 方法的精密度和准确度
    2.3 实际样品测定
3 小结


【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-气质联用仪检测尿液中多种内源性类固醇[J]. 刘慧燕.  食品安全质量检测学报. 2015(01)
[2]2005—2013年云南省野生蕈中毒的时空分布[J]. 刘志涛,吴少雄,万蓉,赵世文,张强,王晓雯,李娟娟,阮元,余思洋,赵江,万青青,彭敏.  中国食品卫生杂志. 2014(06)
[3]固相萃取液相色谱串联质谱法检测尿中双酚类和卤代双酚类物质[J]. 胡小键,张海婧,王肖红,丁昌明,金银龙,林少彬.  分析化学. 2014(07)
[4]GC/MS,SIM定性定量分析云南野生毒蝇菌中的毒蝇碱[J]. 林佶,段志敏,万玉萍,沈其萍,刘建辉.  中国卫生检验杂志. 2009(09)
[5]中国毒菌物种多样性及其毒素[J]. 卯晓岚.  菌物学报. 2006(03)

博士论文
[1]基于LC-MS/MS技术的肺癌血浆代谢组学研究[D]. 杨维.北京协和医学院 2013



本文编号：3303812