催化分光光度法测定水中微量碘的方法优化

发布时间：2021-09-05 03:35

　　旨在优化以催化分光光度法定量分析水体中微量碘的分析体系。在醋酸盐缓冲溶液体系中,碘催化4,4′-四甲基二氨基-二苯基甲烷与氯胺T发生氧化反应,生成蓝色配合物,通过测试该配合物的吸光度可定量分析水体中的碘。优化了分析体系中的测定波长、缓冲溶液的用量、显色剂的用量、氯胺T的浓度等实验条件。在优化的实验条件下,分光光度法的微量碘测定结果的相对标准偏差为2.1%,检出限为0.1μg/L。方法选择性好、操作简便、成本低、灵敏度高,满足水文地质工作对水中微量碘含量普查的要求。 

【文章来源】：化学试剂. 2020,42(11)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

标准曲线图

结果表明,氯胺T的用量对吸光度的主效应显著,且随着氯胺T浓度的增大,吸光度值也随之增大,但显色的时间越来越短,尤其是随着温度的升高,反应速度加快,反应时间缩短,很难在分光光度计上读到最大吸光度值。0.2 g/L氯胺T溶液的用量虽然能增长反应时间,但吸光度值低,灵敏度差,1 g/L氯胺T溶液的用量虽然吸光度值很高,灵敏度高,但反应时间很短,难于捕捉到吸光度最大值。综合上述因素,选用0.5 g/L的氯胺T浓度,既满足了灵敏度要求,又满足了反应时间要求,属于最佳选择。2.4 显色剂的用量

吸取10.0 mL水样于25 mL具塞比色管中,另取25 mL具塞比色管6支,分别加入0、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0 mL(0.1 mg/L)碘化物工作溶液,并用水稀释至10 mL。于各管中分别加入0.5 mL(pH 4.5)醋酸盐缓冲溶液(称取8.5 g乙酸钠溶于80 mL纯水中,加入6 mL冰乙酸,用纯水稀释至100 mL)、1.5 mL(0.2 g/L)4,4′-四甲基二氨基-二苯基甲烷溶液,摇匀。调试分光光度计于600 nm波长处,1 cm比色皿,以纯水为参比。在各标准系列和水样中依次加入1 mL(0.5 g/L)氯胺T溶液,摇匀,迅速测定每个比色管中的最大吸光度值。以碘化物浓度对吸光度值,绘制标准曲线,结果如图1所示,同时做空白实验。1.3 统计分析

【参考文献】：
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本文编号：3384589