饮用水中邻苯二甲酸酯类物质吸附材料及检测方法研究

发布时间：2017-05-04 21:16

  本文关键词：饮用水中邻苯二甲酸酯类物质吸附材料及检测方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：饮用水中存在的痕量环境激素类物质已经严重影响到人们的健康,其中,邻苯二甲酸酯类物质的影响尤为广泛,定量检测饮用水中邻苯二甲酸酯类物质对保证人体健康具有重要意义。饮用水中的邻苯二甲酸酯类物质具有种类多、含量低的特点,发展简单、高效和稳定的富集方法具有重要的实用价值。 本论文针对饮用水中常见的几种邻苯二甲酸酯类物质,使用石墨烯作为固相萃取吸附材料结合高效液相色谱法进行富集检测,并对可能影响固相萃取效率的操作参数进行优化。通过与其他固相萃取吸附材料对比,发现石墨烯在吸附性能及富集能力上明显优于其他吸附材料。五种邻苯二甲酸酯类物质在5-500ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2高于0.9998,最大富集因子可达402-711。并对自来水、瓶装水及饮料中该类物质进行了检测,加标回收率为87.7-100.9%,RSD%7.6。 采用PVA水溶液作为粘结剂,黏附石墨烯制备了一种固相微萃取棒,选择性富集了环境水中的三种邻苯二甲酸酯类物质。考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、搅拌速率、离子强度等影响萃取效率的因素。实验表明,该方法在0.1-10.0ng/mL范围线性关系良好。将该方法应用于自来水和河水中该类物质的检测,加标样品回收率大于85.3%,RSD%13.7。此外,该固相微萃取棒可重复使用30次以上。 采用热缩套管作为固相微萃取涂层制备浸入式固相微萃取棒,富集饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类物质。该方法可在50-500ng/mL范围内对三种邻苯二甲酸酯类物质进行定量检测,富集倍数最高可达931。对三种不同材质塑料瓶中的纯净水进行的富集检测,样品加标回收率为90.1-100.5%,RSD%8.8。每个样品的整个分析过程小于60min。
【关键词】：邻苯二甲酸酯 石墨烯 热缩套管 固相萃取 固相微萃取
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R123.1;O658.2
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 文献综述10-25
• 1.1 引言10
• 1.2 邻苯二甲酸酯类物质介绍10-13
• 1.2.1 邻苯二甲酸酯类物质的结构与性质10-12
• 1.2.2 邻苯二甲酸酯类物质的危害12
• 1.2.3 限制邻苯二甲酸酯类物质的相关法规12-13
• 1.3 环境水中邻苯二甲酸酯类物质萃取技术研究进展13-20
• 1.3.1 液-液萃取技术14-15
• 1.3.2 分散液-液微萃取技术15
• 1.3.3 浊点萃取技术15-16
• 1.3.4 固相萃取技术16-17
• 1.3.5 分子印迹技术17-18
• 1.3.6 固相微萃取技术18-20
• 1.3.7 搅拌棒吸附萃取20
• 1.4 石墨烯在样品前处理中的应用20-23
• 1.4.1 石墨烯简介20-22
• 1.4.2 石墨烯键合磁性材料的应用22
• 1.4.3 石墨烯作为SPE&SPME吸附材料的应用22-23
• 1.4.4 石墨烯作为吸附材料在其他样品前处理方法中的应用23
• 1.5 本论文的选题思路与研究内容23-25
• 第2章 石墨烯固相萃取材料在饮用水PAEs检测中的应用25-39
• 2.1 引言25-26
• 2.2 实验部分26-27
• 2.2.1 仪器与试剂26
• 2.2.2 标准溶液的配制26
• 2.2.3 固相萃取柱的填装26
• 2.2.4 固相萃取流程26-27
• 2.2.5 液相分析条件27
• 2.3 结果与讨论27-31
• 2.3.1 石墨烯吸附效果评价27-29
• 2.3.2 样品pH值的影响29
• 2.3.3 样品离子强度的影响29-30
• 2.3.4 样品体积的影响30-31
• 2.4 与其他固相萃取吸附材料的对比31-32
• 2.5 方法评价32-34
• 2.5.1 线性范围,检出限和定量限32-34
• 2.5.2 富集倍数的计算34
• 2.6 实际样品检测34-37
• 2.7 小结37-39
• 第3章 聚乙烯醇黏附石墨烯固相微萃取棒富集水中的PAEs39-49
• 3.1 引言39
• 3.2 实验部分39-41
• 3.2.1 仪器、试剂与材料39-40
• 3.2.2 标准溶液的配制40
• 3.2.3 固相微萃取柱的制备40
• 3.2.4 固相微萃取流程40-41
• 3.2.5 液相分析条件41
• 3.3 结果与讨论41-46
• 3.3.1 固相微萃取涂层制备方法考察41-42
• 3.3.2 固相微萃取目标化合物的筛选42-43
• 3.3.3 固相微萃取条件的优化43-46
• 3.4 线性范围,检出限和定量限46-47
• 3.5 实际样品检测47-48
• 3.6 小结48-49
• 第4章 热缩套管作为SPME涂层材料富集饮用水中的PAEs49-60
• 4.1 引言49-50
• 4.2 实验部分50-51
• 4.2.1 仪器、试剂与材料50
• 4.2.2 标准溶液的配制50
• 4.2.3 固相微萃取柱的制备及实验流程50
• 4.2.4 液相分析条件50-51
• 4.3 结果与讨论51-56
• 4.3.1 固相微萃取涂层的表征51-52
• 4.3.2 固相微萃取条件的优化52-56
• 4.4 方法评价56-58
• 4.4.1 线性范围,检出限和定量限56
• 4.4.2 富集倍数56
• 4.4.3 平衡曲线56-57
• 4.4.4 与其他固相微萃取涂层的比较57-58
• 4.5 实际样品检测58-59
• 4.6 小结59-60
• 参考文献60-72
• 硕士期间发表的论文72-73
• 致谢73

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 夏星辉,杨居荣,许嘉琳;环境激素污染研究进展[J];上海环境科学;2001年02期

2 赵成刚;;环保型无卤阻燃热缩管的研制[J];塑料科技;2007年10期

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本文编号：345830