泡沫镍负载二氧化钛光电协同处理饮用水中砷

发布时间：2017-05-13 08:09

  本文关键词：泡沫镍负载二氧化钛光电协同处理饮用水中砷，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本论文以导电性良好的泡沫镍作为载体,通过用热碱和硝酸对泡沫镍表面进行处理后,以硫酸氧钛为主盐,采用阴极电沉积制备得到泡沫镍负载型纳米Zn/TiO2光催化剂,并利用其进行光电催化氧化As(Ⅲ)。 在工艺方面,采用预处理过得泡沫镍来负载Zn/TiO2,通过单因素实验方法,确定了Zn/TiO2/泡沫镍阴极电沉积的影响因素,即主盐浓度、表面活性剂、稳定剂及各工艺条件如搅拌速度、pH值、镀液温度、施镀时间,根据负载量和催化性能,确定了最佳工艺条件为：电解液成分为0.02mol/L硫酸氧钛,0.1mmol/L硫酸锌,0.2mol/L硫酸,0.1mol/L硝酸钾,0,01mol/L30%的过氧化氢,用氨水调节电解液的pH为1.9。在室温和磁力搅拌速度200r/min条件下,控制电压2.5V沉积8-30min,'恒电位阴极电沉积制备,得到的电极用二次水清洗后放入马弗炉中,在500℃煅烧1h,此时每克泡沫镍负载Ti02质量为0.0725g。 利用该方法得到的Zn/TiO2薄膜在紫外光区有较强的吸收,颗粒细小、分布均匀、为锐钛矿型,直径约16.3nm,催化活性高,Ti02纳米颗粒与泡沫镍表面结合牢固,负载薄膜厚度约为16.3nnm。 通过以Zn/TiO2/Ni作为吸附剂,吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ),发现拟一级动力学能更好地描述Zn/TiO2/Ni对As(Ⅲ)和As(V)的吸附动力学过程。吸附As(Ⅲ)和As(V)的速率常数分别为1.268×10-2Min-1和1.303×10-2min-1,催化剂对五价砷的吸附比对三价砷的吸附强。 利用TiO2/Ni和Zn/TiO2/Ni进行光电催化氧化As(Ⅲ)实验,结果表明,光催化和光电催化As(Ⅲ)反应过程都遵循拟一级动力学规律,催化效率受pH值影响明显,碱性条件下的反应速度远远高于酸性条件。循环多次使用Zn/TiO2/Ni进行光催化As(Ⅲ),催化效率几乎没有降低,说明负载的Ti02颗粒与泡沫镍表面结合牢固,长时间搅拌也不容易脱落。光电催化氧化As(Ⅲ)时,氧化As(Ⅲ)的主要物质为超氧自由基,超氧自由基在光照作用下进一步转化成羟基自由基氧化As(Ⅲ)。显著提高光催化效率。负偏压同时起阴极保护作用避免引起基材金属镍溶出,通过实验得出最佳负偏压电压为-0.4V,并发现通入气体的种类对光电催化氧化As(Ⅲ)的转化率没有明显影响。As(Ⅲ)初始浓度为lmg/L,实验中As(Ⅲ)初始浓度为1mg/L, pH=7±0.05,光催化剂用量为0.50g。固液比为1.0g/L,光照3h,施加-0.4V偏压,As(Ⅲ)的去除率高达92.6%。
【关键词】：阴极电沉积法 光电催化 泡沫镍 负载型Zn/TiO_2 砷
【学位授予单位】：广东工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R123.1;O643.36
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-8
• 目录8-11
• Contents11-14
• 第一章 绪论14-24
• 1.1 砷的污染与危害14-17
• 1.1.1 砷危害的概述14-15
• 1.1.2 国内外的除砷方法15-17
• 1.2 二氧化钛概述17-21
• 1.2.1 纳米TiO_2粉体的制备方法17-18
• 1.2.2 纳米TiO_2薄膜的制备方法18-20
• 1.2.3 TiO_2光催化氧化As(Ⅲ)原理20-21
• 1.3 TiO_2光电催化技术21-23
• 1.3.1 TiO_2光电催化原理22
• 1.3.2 光电催化技术的应用22-23
• 1.4 本课题的提出及意义23-24
• 第二章 阴极电沉积法制备Zn/TiO_2/泡沫镍24-47
• 2.1 实验部分24-31
• 2.1.1 实验方法及仪器设备24-25
• 2.1.2 实验药品25-26
• 2.1.3 工艺流程及实验装置26-27
• 2.1.4 基材的预处理27
• 2.1.5 电沉积镀液的制备27-28
• 2.1.6 反应原理28-29
• 2.1.7 催化剂的表征29-31
• 2.2 结果与讨论31-45
• 2.2.1 电沉积电压的对催化剂效果的影响31-33
• 2.2.2 沉积时间的影响33-34
• 2.2.3 镀液pH的影响34-36
• 2.2.4 主盐(硫酸氧钛)浓度的影响36-38
• 2.2.5 不同的Zn掺杂比例时光催化活性38-39
• 2.2.6 TiO_2/泡沫镍和Zn/TiO_2/泡沫镍的表面形貌39
• 2.2.7 晶型测定39-40
• 2.2.8 XPS40-42
• 2.2.9 紫外-可见UV-Vis测定42-43
• 2.2.10 光催化活性测试43-44
• 2.2.11 光电化学性能测试44-45
• 2.2.12 基材镍溶出分析45
• 2.3 本章小结45-47
• 第三章 Zn/TiO_2/泡沫镍对砷的吸附47-56
• 3.1 实验部分47-50
• 3.1.1 砷的检测47-49
• 3.1.2 吸附动力学49-50
• 3.2 结果与讨论50-55
• 3.2.1 标准曲线的绘制50-51
• 3.2.2 动力学曲线51-54
• 3.2.3 pH值对砷吸附的影响54-55
• 3.3 本章小结55-56
• 第四章 光电协同作用催化氧化砷56-66
• 4.1 实验部分56-65
• 4.1.1 光催化时间对氧化As(Ⅲ)的影响56-58
• 4.1.2 催化剂用量对氧化As(Ⅲ)的影响58
• 4.1.3 溶液pH对氧化As(Ⅲ)的影响58-59
• 4.1.4 不同As(Ⅲ)初始浓度的影响59-60
• 4.1.5 催化剂的循环使用性能60-61
• 4.1.6 TiO_2光催化As(Ⅲ)的机理61-62
• 4.1.7 添加苯甲酸对光催化As(Ⅲ)的影响62-63
• 4.1.8 光电协同催化氧化As(Ⅲ)63-64
• 4.1.9 不同偏压和气体对光催化氧化As(Ⅲ)影响64-65
• 4.2 本章小结65-66
• 结论66-67
• 参考文献67-72
• 攻读硕士学位期间发表的论文72-74
• 致谢74

【参考文献】

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本文编号：361993