吹扫捕集-GC-MS测定水中55种挥发性有机物的方法研究

发布时间：2017-05-20 15:26

  本文关键词：吹扫捕集-GC-MS测定水中55种挥发性有机物的方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着环境的不断恶化,水中有机物逐渐增多,现行的方法中无法满足对水中多种微量挥发性有机物的检测需求。所以,急需建立一种方便、快捷、灵敏度高的方法,对水中的多种挥发性有机化合物进行测定。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用是目前应用最广泛的测定水中挥发性有机物的方法,也是目前为止能够从水中辨别出多种有机物的最先进最科学的方法。本研究通过多种仪器与前处理条件对水中55种挥发性有机物进行检测,对比分析,得到了良好的结果。1.本研究通过对不同仪器的分离度研究讨论,在其它条件相同的情况下,改变仪器,气相色谱-质谱法的分离度远远高于气相色谱法。在气相色谱法中的分离度58.2%,,而在气相色谱-质谱法中分离度达到了98.18%,能准确分出峰的数量为54种。对气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分离度情况进行统计分析,结果证明了气相色谱-质谱法的分离效果要优于气相色谱。2.在不同色谱柱之间的进行分离度的对比,我们将现行的最有效测定水中挥发性有机物的三种色谱柱进行比对,同一浓度的标准溶液,三种色谱柱分别进吹扫捕集-GC-MS进行比较,HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)的分离率98.18%,DB-5MS为50.91%DB-624为74.55%,对比发现以HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)毛细管柱测定水中55种挥发性有机物的分离效果好,峰检测分离峰的数量为54种(间二甲苯和对二甲苯无法分离)。证明了用HP-VOC的分离效果好。3.通过对液液萃取法-GC-MS、顶空-GC-MS和吹扫捕集-GC-MS三种方法进行标准曲线线拟合度R值的计算比较发现液液萃取法-GC-MS,R值范围在0.9825~0.9996之间,顶空-GC-MS,R值范围在0.9954~0.9997之间吹扫捕集-GC-MS方法,R值范围在0.9966~0.9999之间,吹扫捕集-GC-MS方法R值高于其它两种方法,线性范围良好。4.方法中对回收率进行了测定,本研究方法测定回收率在81.2%~112.5%范围内,相对标准偏差RSD在1.07%~8.26%范围内。在同一加标浓度下,对同一样品,分别用液液萃取-GC-MS和吹扫捕集-GC-MS两种方法进行测定,分别测定6次,相对与传统的液液萃取-GC-MS的方法吹扫捕集-GC-MS的方法测定水中挥发性有机物的回收率相对较高,准确度高。5.通过对水中前处理方法的优化,在水中加入了氯化钠固体,发现其响应值有了明显的上升,研究表明氯化钠的加入对水中挥发性有机物的析出有一定的作用,提高了方法的灵敏度,检出限范围在0.010μg/L~0.141μg/L范围内,灵敏度高。6.本研究的精密度符合国家标准的要求,精密度RSD范围在1.64~4.69%之间,精密度高,可以应用于实际样品分析中。通过几种常用水中挥发性有机物的检测方法与本课题建立的方法进行比较,结果发现,本课题研究的吹扫捕集-GC-MS方法具有回收率、准确度、精密度、灵敏度高,线性相关系数好的特点。
【关键词】：水中 挥发性有机物 吹扫捕集 气相色谱-质谱 GC-MS
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R123.1
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 引言12-25
• 1.1 研究背景12-13
• 1.2 挥发性有机物的定义、来源、危害及其意义13-16
• 1.2.1 挥发性有机物的定义及种类13
• 1.2.2 挥发物的种类及来源13-14
• 1.2.3 挥发性有机物的危害14-15
• 1.2.4 测定挥发性有机物的重要意义15-16
• 1.3 国内外对水质中挥发性有机物的研究状况16-17
• 1.3.1 国内对水质中挥发性有机物的研究状况16-17
• 1.3.2 国外对水质中挥发性有机物的研究状况17
• 1.4 前处理技术17-21
• 1.4.1 固相萃取法18
• 1.4.2 固相微萃取法（SPME）18-19
• 1.4.3 液液萃取法19-20
• 1.4.4 顶空法20-21
• 1.4.5 吹扫-捕集法21
• 1.5 测定水中挥发性有机物的分析方法21-23
• 1.5.1 气相色谱法21-22
• 1.5.2 气相色谱-质谱（GC-MS）法22-23
• 1.6 选题的意义23-25
• 第2章 材料与方法25-31
• 2.1 材料25-26
• 2.1.1 实验试剂及标准品25
• 2.1.2 实验耗材25-26
• 2.1.3 实验仪器26
• 2.2 样品的采集和保存26
• 2.2.1 水样的采集26
• 2.2.2 水样的保存26
• 2.3 实验方法26-29
• 2.3.1 仪器的使用条件26-27
• 2.3.2 标准曲线的配置27
• 2.3.3 标准曲线及样品的测定27-29
• 2.4 质量保证和质量控制29-30
• 2.4.1 可能的污染来源30
• 2.4.2 污染的消除30
• 2.5 分析方法30-31
• 第3章 结果31-44
• 3.1 分离效果31-33
• 3.1.1 不同仪器之间的分离效果31
• 3.1.2 不同色谱柱的分离效果分析31
• 3.1.3 在不同的升温条件下对水中分离效果的对比31-33
• 3.2 标准曲线线性的比较33-36
• 3.3 平均回收率的比较36-38
• 3.4 加入氯化钠前后灵敏度对比及检出限的确认38-40
• 3.5 方法精密度40-44
• 第4章 讨论与建议44-49
• 4.1 分离度条件的优化44-45
• 4.1.1 不同分析仪器对分离效果的影响44
• 4.1.2 毛细管气相色谱柱的不同对分离度的影响44-45
• 4.1.3 毛细管色谱柱程序升温条件对分离度的影响45
• 4.2 标准曲线的对照分析45-46
• 4.3 对方法中加标回收率的分析46
• 4.4 方法灵敏度的分析46-47
• 4.5 方法精密度的分析47
• 4.6 与现有的国标方法对比分析47
• 4.7 研究水中挥发性有机物方法的意义47-48
• 4.8 方法的缺点和不足48-49
• 第5章 结论49-50
• 参考文献50-56
• 附录56-63
• 致谢63

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 江梅;邹兰;李晓倩;车飞;赵国华;李刚;张国宁;;我国挥发性有机物定义和控制指标的探讨[J];环境科学;2015年09期

2 石效卷;李璐;张涛;;水十条 水实条——对《水污染防治行动计划》的解读[J];环境保护科学;2015年03期

3 赵云皓;逯元堂;马春晖;李扬樝;辛璐;樊宇;;实施《水污染防治行动计划》推动水环境产业发展——对《水污染防治行动计划》的解读[J];环境保护科学;2015年03期

4 曹江平;解启龙;周继梅;易宗慧;;分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展[J];分析测试学报;2015年05期

5 傅若农;;固相微萃取(SPME)近几年的发展[J];分析试验室;2015年05期

6 王大祥;王倩倩;;气相色谱测定水中挥发性有机物的应用[J];广东化工;2015年08期

7 刘盛田;王会波;;饮用水中苯系物的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较[J];中国卫生检验杂志;2015年06期

8 俞文清;陈泉源;;水中84种VOCs的检测方法及其应用[J];净水技术;2014年06期

9 裴永强;樊占春;赵静;岳建伟;李永青;李焕峰;;顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物[J];环境监测管理与技术;2014年06期

10 杜勇;杜雨润;朱绍萍;王武林;文立群;;地表水挥发性有机物在线监测仪器与方法研究[J];广州化工;2014年24期

中国重要会议论文全文数据库 前2条

1 李靖;聂磊;邵霞;杨涛;黄玉虎;宋光武;樊守彬;;城市挥发性有机物排放源分布情况分析[A];中国机械工程学会环境保护分会第四届委员会第一次会议论文集[C];2008年

2 韩静磊;刘旺;;广东某地区供水厂出水中特定有机物定量及来源研究[A];持久性有机污染物论坛2007暨第二届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2007年

  本文关键词：吹扫捕集-GC-MS测定水中55种挥发性有机物的方法研究，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：382064