超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的磺胺类药物残留

发布时间：2024-01-29 23:42

　　应用固相萃取技术净化与富集,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法定性和定量测定,建立了饮用水中17种磺胺类药物残留的检测方法。样品经HLB固相萃取小柱净化富集后,经Waters CORTECS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子(ESI⁺)模式下,采用多反应监测-信息依赖型采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,建立EPI谱库定性分析。采用同位素内标法定量,定量限均不大于0.0253μg/L,检出限均不大于0.0084μg/L,在定量限到200倍定量限浓度范围内,各目标化合物有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,各加标水平的回收率在72.4%～119.9%间,相对标准偏差(RSD)为0.4%～8.8%。该技术应用于饮用水中的磺胺类化合物的检测,具有高效、快速、灵敏度高的优点。

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图217种磺胺类药物在线增强离子扫描(EPI)谱图

图317种磺胺类药物在不同固相萃取柱上的回收率

图317种磺胺类药物在不同固相萃取柱上的回收率

图1混合对照品的提取离子色谱(EIC)图

本文编号：3889068