饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法

发布时间：2024-04-07 05:17

　　目的建立一种同时测定饮用水中15种多氯联苯(PCBs)的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)方法。方法采用盐酸调节水样pH值为3,以5 ml/min的流速经C₁₈固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后,正己烷定容至1.0 ml。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下测定,¹³C同位素内标法定量。结果 15种PCBs 50¹ 000 ng/L范围内具有良好的线性关(r>0.994),方法的检出限为0.004⁰.010μg/L。在0.1和0.5μg/L2种水平下的加标回收率为75.3%¹18.5%,相对标准偏差为1.8%¹5.1%。结论该方法通过固相萃取富集,气相色谱三重四极杆质谱多反应监测法检测,水样处理简单,快速,可靠。通过每种氯代PCBs都采用一种¹³C同位素内标,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中15种...

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 方法
        1.2.1 样品处理
        1.2.2 样品测定条件
2 结果和讨论
    2.1 色谱图
    2.2 内标物的选择
    2.3 特征离子的选择
    2.4 洗脱溶剂体积的影响
    2.5 p H值的影响
    2.6 离子强度的影响
    2.7 水样流速的影响
    2.8 线性范围、检出限、回收率和精密度
    2.9 样品结果分析
3结论
作者声明



本文编号：3947735