食品中农药多残留快速筛查体系平台的建立与应用

发布时间：2017-05-30 00:06

  本文关键词：食品中农药多残留快速筛查体系平台的建立与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：农药作为一种重要的植物保护手段,种类繁多,应用广泛,而茶叶作为我国具有资源优势、文化底蕴的特色农产品,其农药残留问题日益受到关注。因此结合农药多残留快速筛查质谱库对茶叶中农药多残留污染水平进行分析,对我国茶叶产品的安全性评价具有重要意义。采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术和线性离子阱质谱技术分别建立了247种常见农药的质谱数据库,结合软件的谱库筛查功能,分别应用精确质量数及多级质谱碎片信息等化合物特性对未知样品进行农药残留筛查。同时,针对茶叶样品基质复杂,有机酸、色素、金属离子含量高的特点,本研究优化了以乙腈为提取溶剂的分散固相萃取(QuEChERS)前处理技术,应用三重四级杆质谱(TQ8050)和四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)两种方法建立了的茶叶中145种农药的检测技术平台。采用基质匹配的标准校正曲线,外标法定量,145种农药均有良好的线性,相关系数(r)均大于0.99。茶叶样品中145种农药在TQ8050的LOD在0.2～3.7μg/kg之间,LOQ在1.0～9.8μg/kg之间,Q-Exactive的LOD在0.3～3.7μg/kg之间,LOQ在1.0～9.8μg/kg之间。以空白茶叶样品为基质进行低、中、高3个加标水平的加标回收试验,两种质谱检测方法的样品的回收率分别在62.2%～118.8%和59.1%～117.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%～19.9%和1.6%～23.8%之间,均符合方法学要求,说明方法的精密度和准确度良好。经方法学验证,本方法的灵敏度高,特异性强,定量准确,适用于茶叶样品中农药多残留检测。应用已建立的筛查体系和检测技术平台,对191份茶叶样品(包括袋泡茶)进行了农药残留污染水平分析。经统计学检验,袋泡茶与茶叶在安全性上并无差异。在采集的茶叶样品中共检出吡虫啉、噻嗪酮、三唑磷、多菌灵、毒死蜱、哒螨灵、吡虫清、丙溴磷、噻虫嗪、克百威等41种农药,农药残留品种与我国农药登记使用作物的状况基本相符。其中残留的主要农药品种为吡虫啉(检出率50.8%,含量范围ND～2.084 μg/kg)、噻嗪酮(检出率45.5%,含量范围ND～1.229 mg/kg)、三唑磷(检出率34.0%,含量范围ND～0.465 μg/kg)、吡虫清(检出率31.9%,含量范围ND～1.895 μg/kg)、多菌灵(检出率29.8%,含量范围ND～1.208 μg/kg)、毒死蜱(检出率29.8%,含量范围ND～1.163 μg/kg)。整体而言,我国茶叶中农药残留污染品种符合我国茶叶中登记使用农药的管理规定,绝大部分农药的残留量符合我国限量标准(GB 2763-2014食品中农药残留最大限量)要求,仅分农药存在超标问题,且存在着多种农药同时施用的现象。因此加强良好农业操作规范的推行、加强监督管理和监测是必不可少的。
【关键词】：农药残留 质谱数据库 筛查 茶叶 污染水平
【学位授予单位】：中国疾病预防控制中心
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S481.8;R155.5
【目录】：

• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 英文缩略语12-13
• 第一章 文献综述13-23
• 1 引言13-14
• 2 农药概况14-17
• 2.1 有机磷类14-15
• 2.2 有机氯类15-16
• 2.3 氨基甲酸酯类16
• 2.4 其它农药16-17
• 3 未知农药的高通量快速筛查及检测技术17-21
• 3.1 前处理方法17-19
• 3.2 检测技术19-21
• 4 立题背景与研究内容21-23
• 4.1 立题背景21-22
• 4.2 研究内容22-23
• 第二章 构建农药类毒物质谱数据库23-31
• 1 引言23
• 2 材料与方法23-24
• 2.1 试剂与材料23
• 2.2 仪器设备23-24
• 3 标准品及标准溶液的配制24
• 4 构建四级杆静电场轨道阱高分辨质谱数据库24-27
• 4.1 目标物质选取24
• 4.2 仪器参数24-25
• 4.3 构建数据库25-27
• 5 构建线性离子阱质谱数据库27-30
• 5.1 目标物质选取27-28
• 5.2 仪器参数28
• 5.3 构建数据库28-30
• 6 本章小结30-31
• 第三章 茶叶中农药多残留的液相色谱质谱快速筛查及定量检测方法的建立31-69
• 1 引言31-32
• 2 材料与方法32-42
• 2.1 试剂与材料32
• 2.2 仪器设备32
• 2.3 标准品及标准溶液的配制32
• 2.4 样品前处理方法32-33
• 2.5 UPLC液相色谱条件33
• 2.6 质谱条件33-42
• 3 结果与讨论42-62
• 3.1 仪器方法的优化42-43
• 3.2 样品前处理方法的优化43-46
• 3.3 基质效应46
• 3.4 方法学验证46-62
• 4. 茶叶中农药的液相色谱质谱快速筛查检测方法的应用62-68
• 4.1 样品来源62
• 4.2 实验方法62
• 4.3 质量控制62-63
• 4.4 定性筛查63-66
• 4.5 定量检测66-68
• 5 本章小结68-69
• 第四章 茶叶样品中农药的筛查检测及污染水平分析69-84
• 1 引言69
• 2 实验方法69-70
• 2.1 样品来源69
• 2.2 实验方法69
• 2.3 质量控制69-70
• 3 结果分析70-75
• 3.1 分析质量控制结果70
• 3.2 市售袋泡茶及茶叶样品的污染情况70-72
• 3.3 分类茶叶样品的污染情况72-75
• 4 本章小结75-84
• 第五章 结论与展望84-86
• 1 结论84-85
• 2 展望85-86
• 附录86-110
• 参考文献110-114
• 致谢114-115
• 综述115-125
• 参考文献121-125
• 个人简历125-126
• 硕士期间发表文章126-127
• 附件127-137

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  本文关键词：食品中农药多残留快速筛查体系平台的建立与应用，由笔耕文化传播整理发布。

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