液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用

发布时间：2017-06-06 17:22

  本文关键词：液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：背景改善胃肠功能类保健食品中非法添加化学药物风险较高,其中可能非法添加的化学药物主要为下列几类:1)酚酞、比沙可啶等泻药;2)西布曲明、芬氟拉明等抑食减肥药;3)多潘立酮、西沙必利、莫沙必利等增强胃肠动力药;4)西咪替丁、雷尼替丁、瑞巴派特等抑酸药及胃粘膜保护药。这些化学药物均为处方药,大多具有一定的毒副作用,需在医生指导下服用,使用不当会导致严重后果甚至危及生命。火锅底料中可能非法添加的工业染料主要有以下几种:碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22,酸性橙2,碱性嫩黄0和碱性紫。食用这些色素会对人体产生不同程度的危害,因此严禁将其添加到食品中使用。快速准确地多组分同时测定上述两类非法添加化合物的方法未见报道。目的建立测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,同时利用四级杆-飞行时间质谱建立10种非法添加物的谱库,用于定性确证。并建立同时测定火锅底料中6种非法添加工业染料含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法采用Zorbax SB-C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸(含20 mmol.L-1乙酸铵),B为甲醇,梯度洗脱,流速:0.2 m L.min-1,柱温:35℃,质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式检测改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加物。采用Waters Atlantis d C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相:A为0.1%乙酸(含10 mmol.L-1乙酸铵),B为乙腈,梯度洗脱;流速:0.2 m L.min-1;柱温:35℃。质谱条件为电喷雾离子源(Jet stream ESI),正负离子监测,以多重反应监测(MRM)方式检测火锅底料中6种非法添加工业染料。结果改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化合物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为86.9%-112.8%,检测限为0.02~0.4 ng.m L-1,RSD均小于5%(n=6),40批保健食品中检出4批阳性样品。10种化合物在飞行时间质谱上实测的分子量与理论分子量的相对偏差均小于4.2 ppm。6种非法添加工业染料在定量限到50倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为82.5%~117%,检测限为0.17~2.54 ng.m L-1,RSD均小于5.8%(n=6),40批火锅底料中检出1批阳性样品。结论经方法学验证,建立的两种超高效液相色谱-串联质谱分析方法分别可用于测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物以及测定火锅底料中6种非法添加的工业染料。
【关键词】：超高效液相色谱-串联质谱 四级杆-飞行时间质谱 多重反应监测 改善胃肠功能类保健食品 火锅底料 非法添加
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5;O657.63
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 食品及保健食品中非法添加化合物的滥用情况10-13
• 1.2 改善胃肠功能类保健食品中非法添加化合物的检测方法13-15
• 1.3 食品中非法添加的工业染料的检测方法15-17
• 1.4 本研究立题的目的、意义和主要研究的内容17-20
• 第二章 UHPLC-QTOF-MS测定改善胃肠功能类保健食品中非法添加的10种化学药物20-42
• 2.1 引言20-22
• 2.2 超高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立22-25
• 2.3 超高效液相色谱-串联质谱测定方法的确证25-35
• 2.4 QTOF-MS分析方法的建立35-37
• 2.5 QTOF-MS分析方法实验部分37-39
• 2.6 结果与讨论39-42
• 第三章 UHPLC-MS/MS测定火锅底料中非法添加的6种工业染料42-58
• 3.1 引言42-43
• 3.2 超高效液相色谱-串联质谱法测定方法的建立43-49
• 3.3 超高效液相色谱-串联质谱法测定方法的确证49-57
• 3.4 结果与讨论57-58
• 第四章 结论58-60
• 参考文献60-64
• 致谢64-65
• 攻读硕士期间发表论文65

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 夏立娅;韩媛媛;匡林鹤;刘峥颢;吴广臣;;薄层色谱扫描法同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄和日落黄以及辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R和罗丹明B[J];分析试验室;2010年06期

2 林宏琳;钟碧萍;华永有;;高效液相色谱法同时测定调味品及肉制品中10种偶氮染料[J];中国卫生检验杂志;2014年02期

  本文关键词：液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：427055