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超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

发布时间:2017-09-15 05:27

  本文关键词:超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸


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【摘要】:目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。
【作者单位】: 深圳市疾病预防控制中心;
【关键词】-硝基丙酸 超高效液相色谱-串联质谱法 食物中毒 甘蔗
【基金】:深圳市科技计划(医药卫生类)资助项目(No.201302146)
【分类号】:R155.3;O657.63
【正文快照】: 甘蔗含有丰富的糖分、水分及对人体有益的多种维生素、有机酸、钙、铁等物质,在我国主要用于制糖和直接食用。但在储存和运输时保存不当甘蔗可能引起霉变而导致食物中毒。目前认为引起甘蔗变质的霉菌为节菱孢菌,其产生的毒素主要成分为3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA

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1 解娜;丁晓静;张晶;赵珊;王志;;毛细管电泳法测定甘蔗中3-硝基丙酸[J];食品安全质量检测学报;2013年03期

2 ;[J];;年期



本文编号:854584

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