食用油中氯丙醇酯和婴幼儿奶粉中结构化脂肪的检测方法研究

发布时间：2017-09-17 13:23

  本文关键词：食用油中氯丙醇酯和婴幼儿奶粉中结构化脂肪的检测方法研究

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【摘要】：对国际上关注的婴幼儿配方奶粉中的营养添加剂(结构化脂肪)-1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和备受关注的食品化学污染物一脂肪酸氯丙醇酯(氯丙酯)的检测技术新进展进行了综述。研究开发出3套检测技术,优化了有关因素,考察了方法学指标,并通过实际样品测定进一步验证了方法的可靠性。OPO的检测方法实现了与其同分异构体的完全分离,且较好的适用于婴幼儿配方奶粉样品；氯丙酯酸水解的检测方法通过了FAPAS检测的国际比对考核,且与碱水解法进行比对,得到较好的相关性；氯丙酯单体的检测方法完成了仪器条件的建立,一次性分析氯丙酯单体20种,提高了分析效率,实现了对氯丙醇酯中单一组分的定性及定量。(1)婴幼儿配方乳品中OPO检测方法的研究(见第一章)方法：采用高效液相色谱-蒸发光散色检测器法,通过优化色谱柱种类,流动相种类、组成、比例、流速,柱温,检测器参数等,建立了婴幼儿配方奶粉中OPO的检测方法。结果：方法的最低检出限(LOD,S/N=3)为0.35g/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.2 g/kg;在1.25-12.5 g/kg浓度范围内进行三个水平的加标回收实验,OPO的平均回收率在82.8%-117%之间,RSD在2.77%-9.34%之间(n=6)。方法的准确度高、精密度好,各项指标均满足检测的要求。(2)食用油中氯丙酯总量的检测方法研究(见第二章)方法：采用硫酸甲醇溶液作为酸水解液,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了检测植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的方法。对酸的种类、浓度,水解方式、温度、时间,脱水剂种类等条件进行了优化。结果：方法检出限(LOD,S/N=3)为2.55-10μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为8.05-33μg/kg;在质量为25～1000ng内,标准曲线的线性关系良好(R0.9990)；进行三个水平的加标试验,3-MCPD酯和2-MCPD酯的回收率在76.75-106%之间,RSD为2.73～9.55%(n=6)。并于碱水解方法结果进行对比,取得较好的相关性。(3)食用油中氯丙醇酯单体检测方法的研究(见第三章)方法：采用超高液相色谱-质谱联用仪法(LC-MS/MS法),以多反应监测(MRM)模式、化学电离源(ESI)、正离子模式(ESI+)建立了20种氯丙酯单体的检测方法。优化了色谱柱类型、流动相组成及比例、洗针液组成及体积等。结果：20种氯丙酯单体标准溶液进样结果显示,仪器最低检出限在0.2-5.0ng/mL之间,定量限在0.65～15ng/mL之间；在1.05～50ng/mL之间,标准曲线的线性关系良好(R在0.99235-0.9999之间)。初步使用食用油进行基质效应查看,发现基质效应影响较为严重,需进一步对样品前处理步骤进行优化。
【关键词】：婴幼儿配方奶粉 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 食用油 氯丙醇酯 氯丙酯单体
【学位授予单位】：福建中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5
【目录】：

• 中文摘要7-9
• Abstract9-11
• 前言11-14
• 第一章 婴幼儿配方乳品中OPO检测方法的研究14-34
• 1 引言14
• 2 实验部分14-18
• 2.1 仪器设备14-15
• 2.2 实验材料与试剂15-16
• 2.3 实验方法16-18
• 2.3.1 标准溶液的配制16-17
• 2.3.2 标准曲线的制作17
• 2.3.3 奶粉样品的前处理方法17
• 2.3.4 液相色谱/蒸发光散射检测器条件17
• 2.3.5 结果计算和表示17-18
• 3 结果与讨论18-33
• 3.1 检测器的选择18
• 3.2 检测器参数的优化18-19
• 3.2.1 漂移管温度(Evap)的优化18-19
• 3.2.2 氮气流速(Gas)的优化19
• 3.3 仪器稳定性的考察19-20
• 3.4 反相色谱柱(C_(18))的分离效果试验20-21
• 3.5 银离子色谱柱(菲罗门)试验21-24
• 3.5.1 流动相种类的优化21-22
• 3.5.2 正己烷流动相中乙腈比例的优化22-23
• 3.5.3 奶粉样品脂肪提取物进样的考察23-24
• 3.6 银离子色谱柱串联24-26
• 3.7 安捷伦银离子色谱柱试验26-29
• 3.7.1 奶粉样品提取物进样的考察26-27
• 3.7.2 正己烷流动相中乙腈比例的优化27
• 3.7.3 流速的优化27-29
• 3.8 方法学指标的考察29-30
• 3.8.1 检出限和定量限29
• 3.8.2 线性范围29
• 3.8.3 精密度和准确度29-30
• 3.9 实际样品分析30-33
• 4 结论33-34
• 第二章 食用油中氯丙酯总量的检测方法研究34-51
• 1 引言34
• 2 实验部分34-38
• 2.1 仪器设备34
• 2.2 实验材料与试剂34-35
• 2.3 实验方法35-38
• 2.3.1 标准溶液的配制35
• 2.3.2 样品前处理35-36
• 2.3.3 标准曲线的制备36
• 2.3.4 条件优化样品前处理方法36-38
• 2.3.5 结果计算38
• 2.3.6 仪器条件38
• 3 结果与讨论38-49
• 3.1 A液和四氢呋喃的选择38-39
• 3.2 硅藻土用量的选择39-40
• 3.3 酸种类的选择40
• 3.4 硫酸浓度和水解时间的优化40-41
• 3.5 酸水解方式的优化-水浴振摇方式水解41-42
• 3.6 水浴振摇方式下—水解温度和水解时间的优化42-43
• 3.7 脱水剂的选择43-44
• 3.8 不同种类油基质受水解时间影响的考察44-45
• 3.9 方法学指标的考察45-47
• 3.9.1 检出限和定量限45
• 3.9.2 空白对照试验45-46
• 3.9.3 线性范围46
• 3.9.4 精密度和准确度46-47
• 3.10 酸水解法和碱水解法测定结果之间的对比研究47-49
• 4 结论49-51
• 第三章 食用油中氯丙醇酯单体检测方法的研究51-64
• 1 引言51
• 2 实验部分51-56
• 2.1 仪器与设备51
• 2.2 实验试剂与材料51-52
• 2.3 实验方法52-56
• 2.3.1 标准溶液的配制52-53
• 2.3.2 液相色谱/质谱条件53-55
• 2.3.3 液相色谱/质谱条件的建立及优化55-56
• 3 结果与讨论56-63
• 3.1 质谱条件建立56
• 3.2 流动相条件的优化56-57
• 3.3 洗针液的优化57-58
• 3.4 1-M-3MCPD溶剂峰的排查58-60
• 3.4.1 丙酮因素58
• 3.4.2 塑料吸管因素58-59
• 3.4.3 塑料吸管因素的进一步验证59-60
• 3.5 基质效应影响的查看60-61
• 3.6 方法学指标的考察61-63
• 3.6.1 检出限和定量限61-62
• 3.6.2 线性范围62-63
• 4 结论63-64
• 总结64-65
• 参考文献65-68
• 附录68-69
• 附图69-74
• 致谢74-75
• 文献综述75-81
• 参考文献79-81
• 作者简历81

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

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本文编号：869633