焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量方法的实验条件研究

发布时间：2017-09-20 16:07

  本文关键词：焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量方法的实验条件研究

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【摘要】：目的：粉尘中游离二氧化硅含量是影响粉尘致病性的主要因素,也是确定粉尘职业接触限值的重要依据,准确测定粉尘中游离二氧化硅含量是控制粉尘危害的重要环节。焦磷酸法是国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》(GBZ/T192.4-2007)中推荐使用的测定方法之一,该方法采用的设备仪器较X线衍射法、红外分光光度法简单,运行成本低,在基层单位中应用较为广泛。但在应用过程中,该方法的一些弊端也给实际应用带来困难,如焦磷酸制备比较困难、溶解时间较难控制、过滤孔径选择及灰化条件等；粉尘样品分散度较高(粒径2μm颗粒所占比例较大)时滤透率较大等。本研究通过对焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅含量的影响因素进行确认,从而提高粉尘游离Si02含量测定的精确度及准确度,为修订工作场所粉尘游离Si02含量的检测标准方法提供依据。方法：本研究通过文献综述、问卷调查等方式收集该方法目前存在的主要问题,主要包括：溶解时间对测定结果影响、不同来源滤纸对测定结果影响、不同滤纸条件对不同分散度粉尘测定结果影响以及不同高温电炉及灰化时间对测定结果影响等。针对这些问题进行实验设计,探索改良方法。实验前进行预实验,保证实验质量控制合格。本实验所选粉尘样品均为已知含量的中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所研制的实验室质控样品,参考值范围分别为(以%表示)：1号(4.53±0.94)%、2号(20.77±3.30)%、3号(45.32±2.64)%、4号(32.09±2.03)%、5号(30.46±1.79)%、6号(41.98±1.63)%、7号(16.42±3.02)%。溶解时间10min、15min和20min分组、过滤条件以单层滤纸、双层滤纸、三层滤纸、双层滤纸加纸浆分组,每组9例样本；灰化时间以30min、45min、60min分组,每组6例样本。采用SPSS17.0软件进行统计分析。计量资料经正态性检验符合正态分布或近似正态分布时,采用均数±标准差进行统计描述,多组间均数比较采用单因素方差分析,组间均数两两比较采用SNK法,与参考值比较采用单样本资料t检验。检验水准α=0.05。结果：结果显示除4号粉尘样品外,溶解时间不小于15min测定的游离Si02含量均值均低于1Omin的测定结果,随着溶解时间增加,平均游离SiO2的百分含量逐渐下降。在溶解时间为15min的条件下,采用不同来源的慢速定量滤纸(A、B、C、D)进行过滤。对于1、2、3号粉尘,游离SiO2含量均值之间的差异均无统计学意义(p0.05),对于2、3号粉尘,溶解时间不低于15min的测定结果与参考值比较差异无统计学意义(P0.05)。对于分散度较高的粉尘样品(4、5、6、7号),采用单层滤纸过滤后肉眼观察滤液呈现浑浊状态,方差分析显示,不同过滤方式的过滤效果不同,且采用双层滤纸加纸浆的方式,粉尘游离Si02测定更加准确,对于4、5、6号粉尘,使用一层、二层、三层滤纸过滤的平均游离SiO2含量的可信区间明显偏离各自的参考值,只有使用双层滤纸加纸浆的过滤方式,平均Si02含量的可信区间包括参考值。不同灰化时间组测定结果进行组间比较的方差分析结果显示,使用Ⅰ号高温电炉灰化时,30min灰化时间测定1、2、3号粉尘的游离Si02含量差异均有统计学意义(p0.05),45min和60min灰化时间游离Si02含量差异无统计学意义(p0.05)；使用Ⅱ号高温电炉灰化时,不同灰化时间测定1、2、3号粉尘的游离Si02含量差异均无统计学意义(p0.05)。使用Ⅰ号高温电炉15min测定结果均高于参考值,同等条件下Ⅱ号高温电炉灰化后的结果与标准值差异无统计学意义(p0.05),使用Ⅰ号高温电炉,灰化时间30min的游离SiO2含量1,2,3号粉尘分别为6.39%、25.07%、50.11%,测定结果均高于参考值(P0.05)。结论：按照GBZ192.4-2007的操作规程,溶解时间应不低于标准要求的15min,实验过程中应加强对滤纸过滤效果和高温电炉灰化温度的质控,必要时应适当延长灰化时间。由于焦磷酸法测定粉尘中游离Si02含量的各个环节相对独立,互相之间不能弥补,因此要注重对每一个操作环节的质控,避免低估或高估测定结果。实验者在实际操作过程中,如粉尘样品分散度较高或发现滤液浑浊时应考虑采用加纸浆过滤的方法,且该方法对游离Si02含量和分散度均较高的粉尘测定效果更佳。高温电炉质量会对粉尘检测结果产生影响,有条件推荐选用新式灰化炉,旧式灰化炉在应用时应适当延长灰化时间。
【关键词】：粉尘游离二氧化硅 焦磷酸法 溶解时间 分散度 灰化时间
【学位授予单位】：中国疾病预防控制中心
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R134.4
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-11
• 一、前言11-18
• 1.1 背景11-17
• 1.2 研究目的及意义17-18
• 二、材料与方法18-23
• 2.1 仪器与材料18-20
• 2.1.1 仪器18
• 2.1.2 材料18-20
• 2.2 方法20-23
• 2.2.1 问卷调查20
• 2.2.2 测定依据20-21
• 2.2.3 实验设计21-22
• 2.2.4 数据处理22-23
• 2.3 技术路线23
• 三、结果23-60
• 3.1 预实验结果23-26
• 3.1.1 空白实验23-24
• 3.1.2 稳定性实验24-25
• 3.1.3 分散度测定结果25-26
• 3.2 问卷调查结果26-29
• 3.3 不同因素对游离SiO_2含量测定结果的影响29-60
• 3.3.1 溶解时间对游离SiO_2含量测定结果的影响29-37
• 3.3.2 过滤过程对游离SiO_2含量测定结果的影响37-54
• 3.3.3 灰化过程对游离SiO_2含量测定结果的影响54-60
• 四.讨论60-68
• 4.1 预实验60-62
• 4.1.1 误差分析60
• 4.1.2 滤纸选择分析60
• 4.1.3 稳定性实验分析60-61
• 4.1.4 分散度测定结果分析61-62
• 4.2 问卷调查结果分析62
• 4.3 溶解时间对测定结果影响分析62-63
• 4.4 过滤对游离SiO_2含量测定结果的影响分析63-65
• 4.4.1 滤纸质量对游离SiO_2含量测定结果的影响分析63-64
• 4.4.2 过滤方式对游离SiO_2含量测定结果的影响分析64-65
• 4.5 不同高温电炉及灰化时间对游离SiO_2含量测定结果的影响分析65-66
• 4.6 不足与改进66-68
• 五.结论68-69
• 参考文献69-71
• 致谢71-73
• 附录一 综述73-77
• 参考文献76-77
• 附录二 调查问卷77-80
• 附录三：个人简介80

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本文编号：889041