牛奶中部分药物残留检测及方法研究

发布时间：2017-09-28 06:09

  本文关键词：牛奶中部分药物残留检测及方法研究

  更多相关文章： 液相色谱-串联质谱 吡喹酮 阿维菌素类药物 地塞米松 残留

【摘要】：液质联用技术是目前兽药多残留检测的主流技术之一,本研究建立了牛奶中4种驱虫药物(吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素)多残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。同时,利用酶联免疫吸附技术测定了牛奶中的地塞米松残留量。1.建立牛奶中4种驱虫药物(吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素)多残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相小柱净化,采用UPLC ACQUITYTM BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A)和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,采用梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式(electrospray ionization in positive mode,ESI+)下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测,并对流动相、监测离子和提取剂等进行了优化和考察。结果表明,4种驱虫药物在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2均大于0.996。进行了5、10、20μg/kg等3个水平的添加回收试验,每个水平重复6次,考察方法的精密度和准确度,该方法平均回收率为76.4%~123.2%,相对标准偏差为2.4%~10.63%。吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素的方法检出限分别为1.0、2.5、2.5、2.5μg/kg,定量限分别为2.0、5.0、5.0、5.0μg/kg,低于我国限定的牛奶中4种驱虫药物的最高残留限量。该方法简单、快速,准确,可满足同时检测牛奶中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素等4种药物残留的要求。2.应用建立的方法,检测了贵阳市及部分地州市鲜奶样品,结果:在203份鲜奶样品中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素和多拉菌素4种驱虫药物的检出份数分别为11份,1份,5份和16份,检出率分别为5.41%、0.49%、2.46%和7.88%。3.随机从贵阳市规模养殖场6个采样点采集84份鲜奶样品,采用酶联免疫吸附方法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)测定鲜奶中的地塞米松的残留,结果:地塞米松检出数为22,检出率为26.2%,其中有1份样品超标,超标率为7.1%。对比结果发现,储奶罐前端的检出率达到71.4%,远高于后端,说明地塞米松在储奶罐中可逐渐降解。
【关键词】：液相色谱-串联质谱 吡喹酮 阿维菌素类药物 地塞米松 残留
【学位授予单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.57
【目录】：

• 中文摘要6-8
• Abstract8-10
• 前言10-20
• 1 常用5种兽药概况11-13
• 1.1 地塞米松11
• 1.2 吡喹酮11
• 1.3 阿维菌素11-12
• 1.4 伊维菌素12-13
• 1.5 多拉菌素13
• 2 兽药残留检测技术研究进展13-17
• 2.1 样品前处理方法14-15
• 2.1.1 液-液萃取14
• 2.1.2 固相萃取14
• 2.1.3 固相微萃取14-15
• 2.1.4 基质固相分散15
• 2.1.5 超临界流体萃取15
• 2.1.6 分子印迹15
• 2.1.7 免疫亲和色谱15
• 2.2 检测技术15-17
• 2.2.1 酶联免疫法16
• 2.2.2 仪器分析法16-17
• 2.2.2.1 气相色谱16
• 2.2.2.2 高效液相色谱16-17
• 2.2.2.3 色谱-质谱联用技术17
• 2.2.2.4 高效薄层色谱17
• 2.2.2.5 毛细管电泳17
• 3 牛奶中5种兽药残留现状17-18
• 4 牛奶中5种兽药残留研究进展18-19
• 5 本研究目的及意义19-20
• 第一章 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中4种驱虫药物残留20-31
• 1 材料20-21
• 1.1 仪器设备20
• 1.2 试剂20-21
• 1.3 标准品21
• 2 方法21-24
• 2.1 标准储备液的配制21
• 2.2 标准混合液的配制21
• 2.3 样品采集21
• 2.4 样品前处理方法21-22
• 2.5 色谱条件22
• 2.6 质谱条件22
• 2.7 提取剂的选择22-23
• 2.8 净化方法的确定23
• 2.8.1 液-液萃取23
• 2.8.2 固相萃取23
• 2.9 质谱条件的优化23
• 2.10 色谱条件的优化23
• 2.11 线性范围与基质效应考察23-24
• 2.12 方法检出限和定量限的确定24
• 2.13 准确度与精确度测定24
• 3 结果与分析24-29
• 3.1 提取剂的选择24
• 3.2 净化方法的确定24-25
• 3.3 质谱条件的优化25-26
• 3.4 色谱条件的优化26
• 3.5 线性范围与基质效应考察26-28
• 3.6 方法检测限和定量限的确定28
• 3.7 准确度与精确度测定28-29
• 4 实际样品测定29
• 5 讨论29-30
• 6 小结30-31
• 第二章 贵州部分地区牛奶中4种驱虫药物残留状况调查31-49
• 1 材料31-32
• 1.1 仪器设备31
• 1.2 试剂31-32
• 1.3 标准品32
• 2 方法32
• 2.1 样品采集32
• 2.2 样品前处理方法32
• 2.3 检测方法32
• 3 结果32-38
• 3.1 贵阳市第一批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果32-35
• 3.2 贵阳市及部分地州市第二批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果35-37
• 3.3 贵阳市及部分地州市第三批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果37-38
• 4 结果分析38-47
• 4.1 贵阳市第一批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果分析38-42
• 4.2 贵阳及部分地州市第二批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果分析42-45
• 4.3 贵阳及部分地州市第三批牛奶中4种驱虫药物残留检测结果分析45-47
• 5 讨论47
• 6 小结47-49
• 第三章 贵州部分地区牛奶中地塞米松残留检测49-54
• 1 材料49
• 1.1 仪器设备49
• 1.2 试剂49
• 1.3 试剂盒49
• 2 方法49-50
• 2.1 样品采集49-50
• 2.2 样品前处理方法50
• 2.3 酶联免疫反应50
• 2.4 标准曲线制作50
• 3 结果50-51
• 4 结果分析51-53
• 5 讨论53
• 6 小结53-54
• 结论54-55
• 参考文献55-60
• 附录(一)60-62
• 附录(二)62-63
• 致谢63-64

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 陈静;罗永煌;;阿维菌素类药物在动物性食品中的残留检测研究概况[J];贵州畜牧兽医;2007年04期

2 祝伟霞;刘亚风;袁萍;杨冀州;;液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量[J];色谱;2010年11期

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本文编号：934198