血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究

发布时间：2021-06-11 05:59

　　法医毒物分析的主要任务是如何快速准确的从复杂基质中检测出痕量毒物、毒品及药物。毒物筛查即通过物理条件、化学反应和仪器分析,判断涉案检材中是否具有某类或某个化合物的检验鉴定工作,随着检测技术的发展,金标性质的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱检测为筛查提供了很多便利,已经成为筛查中的必备手段,但是由于毒物种类繁多、检材性质复杂,如何有效的去除杂质、降低仪器的基质效应,提高目标物的提取率,又成为毒物分析人员面临的又一难题。本文利用快速、灵敏的超高效液相色谱-三重四级杆质谱作为检测手段,以毒物分析中常见检材-血为研究对象,对常见的毒品、农药及临床药物等三类高出现率毒物的理化性质、结构特点、色谱行为等进行研究,最终实现了同一条件下对三大类上百种毒物的分离检验,建立了一套包含检材前处理、仪器筛查、筛查结果数据处理等,自动、快速、准确的筛查方法。研究内容主要包含以下内容:1、通过比较最常见的沉淀蛋白、液液萃取、固相萃取三种前处理方法,在均衡回收率和基质效应的前提下,建立了同时提取血液中28种农药、29种毒品、92种临床药物的前处理方法;2、在质谱的自动优化程序下结合手动操作,优化了149种毒物的质谱方... 

【文章来源】：中国人民公安大学北京市

【文章页数】：100 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

三种前处理方法回收率对比

中国人民公安大学硕士学位论文45图2三种前处理方法基质效应对比根据图中结果显示，固相萃取法在对样品的净化程度上有明显优势，可以一定程度上保证检出限较好，并且防止假阳性的出现。2.6.2筛查方法中色谱柱选择本文中所采用的的ACQUITYUPLCHSSC18色谱柱(150mm×2.1mm，1.8μm)，是依据Waters公司设计色谱柱的出发点以及上海市公安局在建立毒物筛查方法时所使用的色谱柱为此柱选用的，该柱的特点是色谱柱长度较长，在分离上百种目标化合物时，分离度表现会更好，适用于酸性、中性、碱性的目标化合物，适用范围广，通用性好。2.6.3质谱方法的编辑方法在编辑质谱方法时，由于需要进行分段检测，为合理设置分短时间，避免因配制流动相的差异和流动相使用时间较长，应将每个时间段的开始时间设置为最先出峰的化合物的起止时间提前0.5s,即设t0为分段的起始时间，t1为该时间段所包含化合物色谱图中最左侧峰的开始时间，则t0=t1-0.5s，设t2为分段的结束时间，t3为该时间段所包含化合物色谱图中最右侧峰的结束时间，则t2=t3+0.5s，本文中实验发现，通过对质谱方法的分段，峰平均点数由2.7上升至6.9，峰形基本正常。2.6.4调整色谱方法

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3223965