超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质
发布时间：2021-11-10 02:54
建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮（Methylone）、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮（Ethylone）、4-氯甲卡西酮（4-CMC）、4-氯乙卡西酮（4-CEC）4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-QTOF MS/MS）。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,0.1%甲酸-水（5 mmol/L乙酸铵）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式,正离子[M+H]+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5～500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%～111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于8.1%和8.6%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(12)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
4种目标药物的结构图
本研究采用梯度洗脱程序,首先比较了流动相B的初始比例分别为5%和10%的情况(0～1 min,5% B;1～9 min,5%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～5% B;11～12 min,5% B和0～1 min,10% B;1～9 min,10%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～10% B;11～12 min,10% B),总运行时间为12 min。结果表明,流动相B的初始比例为5%时峰形更好。由于4种目标物的出峰时间均较短,为节省实验时间,将洗脱总运行时间从12 min调至8 min,即流动相B的比例从5%升至90%的时间减少4 min,加快变化速度后,4种目标药物的出峰时间变短,且峰形拖尾情况有所改善。在“1.4”的最优梯度洗脱程序下,得到4种目标药物混合标准溶液的总离子色谱图(见图2)及MRM色谱图(见图3)。2.3 质谱条件的优化
按上述方法再取9支离心管,3份为1组,共3组,分别添加10 μL高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)质量浓度的混合标准溶液(甲醇配制),并依次加入0.5 mL空白全血、0.2 mL纯水和1.3 mL乙腈,按照“1.3”进行样品处理,测得峰面积S3,计算回收率:回收率=S3/S1×100%。再取高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)质量浓度的混合标准溶液平行样本各3份,按照“1.3”进行样品处理和“1.4”条件进样分析,每个浓度在第1 d重复进样5次,后连续4 d每天进样1次,得到峰面积,并计算日内和日间相对标准偏差(RSD)。在3种加标浓度下,4种目标药物的基质效应为86.9%～117%,处于正常范围内(±20%),说明建立的校正曲线能够有效消除基质干扰;回收率为87.3%～111%,日内和日间RSD分别不大于8.1%和8.6%,准确度和重复性良好(见表2)。表2 4种目标药物在血样中的基质效应、回收率和相对标准偏差Table 2 Matrix effects,recoveries and relative standard deviations of 4 target drugs in blood samples Compound Added(ng/mL) ME(%) Recovery(%) Intra-day RSD(%,n=5) Inter-day RSD(%,n=5) Methylone 5 102 93.3 5.3 5.9 50 101 95.7 8.1 7.8 200 117 109 4.3 4.0 Ethylone 5 108 103 4.9 5.3 50 106 95.8 6.5 6.7 200 111 109 3.1 3.4 4-CMC 5 91.3 92.0 6.7 6.3 50 86.9 87.3 7.8 6.5 200 94.9 108 6.5 5.6 4-CEC 5 92.6 106 7.9 6.3 50 91.8 92.8 7.0 7.3 200 94.7 111 7.0 8.6
【参考文献】：
期刊论文
[1]人体尿液中卡西酮类毒品的SPE-GC-MS定性定量分析[J]. 王平,刘晓云,刘遥,罗叶锋,王震. 法医学杂志. 2018(06)
[2]高效液相色谱法同时测定三种卡西酮类精神活性物质[J]. 钱振华,贾薇,花镇东. 中国司法鉴定. 2015(01)
[3]3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定[J]. 郑水庆,吴忠平,汪蓉,叶海英,梁晨,王威,倪春芳,龚飞君,张润生. 中国司法鉴定. 2013(04)
本文编号：3486428
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(12)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
4种目标药物的结构图
本研究采用梯度洗脱程序,首先比较了流动相B的初始比例分别为5%和10%的情况(0～1 min,5% B;1～9 min,5%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～5% B;11～12 min,5% B和0～1 min,10% B;1～9 min,10%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～10% B;11～12 min,10% B),总运行时间为12 min。结果表明,流动相B的初始比例为5%时峰形更好。由于4种目标物的出峰时间均较短,为节省实验时间,将洗脱总运行时间从12 min调至8 min,即流动相B的比例从5%升至90%的时间减少4 min,加快变化速度后,4种目标药物的出峰时间变短,且峰形拖尾情况有所改善。在“1.4”的最优梯度洗脱程序下,得到4种目标药物混合标准溶液的总离子色谱图(见图2)及MRM色谱图(见图3)。2.3 质谱条件的优化
按上述方法再取9支离心管,3份为1组,共3组,分别添加10 μL高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)质量浓度的混合标准溶液(甲醇配制),并依次加入0.5 mL空白全血、0.2 mL纯水和1.3 mL乙腈,按照“1.3”进行样品处理,测得峰面积S3,计算回收率:回收率=S3/S1×100%。再取高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)质量浓度的混合标准溶液平行样本各3份,按照“1.3”进行样品处理和“1.4”条件进样分析,每个浓度在第1 d重复进样5次,后连续4 d每天进样1次,得到峰面积,并计算日内和日间相对标准偏差(RSD)。在3种加标浓度下,4种目标药物的基质效应为86.9%～117%,处于正常范围内(±20%),说明建立的校正曲线能够有效消除基质干扰;回收率为87.3%～111%,日内和日间RSD分别不大于8.1%和8.6%,准确度和重复性良好(见表2)。表2 4种目标药物在血样中的基质效应、回收率和相对标准偏差Table 2 Matrix effects,recoveries and relative standard deviations of 4 target drugs in blood samples Compound Added(ng/mL) ME(%) Recovery(%) Intra-day RSD(%,n=5) Inter-day RSD(%,n=5) Methylone 5 102 93.3 5.3 5.9 50 101 95.7 8.1 7.8 200 117 109 4.3 4.0 Ethylone 5 108 103 4.9 5.3 50 106 95.8 6.5 6.7 200 111 109 3.1 3.4 4-CMC 5 91.3 92.0 6.7 6.3 50 86.9 87.3 7.8 6.5 200 94.9 108 6.5 5.6 4-CEC 5 92.6 106 7.9 6.3 50 91.8 92.8 7.0 7.3 200 94.7 111 7.0 8.6
【参考文献】：
期刊论文
[1]人体尿液中卡西酮类毒品的SPE-GC-MS定性定量分析[J]. 王平,刘晓云,刘遥,罗叶锋,王震. 法医学杂志. 2018(06)
[2]高效液相色谱法同时测定三种卡西酮类精神活性物质[J]. 钱振华,贾薇,花镇东. 中国司法鉴定. 2015(01)
[3]3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定[J]. 郑水庆,吴忠平,汪蓉,叶海英,梁晨,王威,倪春芳,龚飞君,张润生. 中国司法鉴定. 2013(04)
本文编号：3486428
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