微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质

发布时间：2022-10-19 14:30

　　采用微波辅助提取（MAE）与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇（含20 mmol/L乙酸铵）-乙酸铵（20 mmol/L）进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式（MRM）检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好（r~2≥0.990）;检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。 

【文章页数】：8 页

【文章目录】：
1实验部分
    1.1仪器与试剂
    1.2溶液配制
    1.3样品收集与处理
    1.4 LC-MS/MS条件
        1.4.1液相色谱
        1.4.2串联质谱
    1.5方法评价
        1.5.1选择性
        1.5.2线性关系与检出限
        1.5.3准确度与精密度
        1.5.4基质效应
2结果与讨论
    2.1方法优化
        2.1.1样品处理条件的优化
        2.1.2质谱条件的优化
        2.1.3色谱条件的优化
    2.2方法学验证
        2.2.1选择性
        2.2.2基质效应
        2.2.3线性关系与检出限
        2.2.4准确度与精密度
    2.3 实际应用
3结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]我国药物滥用与成瘾的流行现状及趋势研究新进展[J]. 周鹃,田克仁,万凯化,余超,廖君.  中国药物依赖性杂志. 2015(01)
[2]指甲中氯氮平的LC-MS/MS分析及与毛发中浓度的比较（英文）[J]. 陈航,向平,孙其然,沈敏.  药学学报. 2012(09)
[3]微波照射在衍生化反应中的应用[J]. 沈敏,沈保华.  法医学杂志. 1997(04)



本文编号：3693537