UPLC-QTRAP同时检测8种新型策划药

发布时间：2024-02-24 18:41

　　目的建立一种简单、快速的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时检测毛发样品中8种新型策划药。方法毛发样品经冷冻研磨超声后,通过Phenomenex Kinetex^?F5 100á(50mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,0.35mL/min流速进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖式采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式。结果 8种新型策划药在0.1-100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999)。检出限为1.5 ng/g,5 ng/g、50 ng/g、2500ng/g 3个添加水平的回收率在92.46%～105.70%之间。日间精密度RSD在0.39%～7.67%之间、日内精密度的RSD在0.37%～7.54%之间(n=9)。结论本方法简单快速、特异性强,可同时对毛发样品中8种新型策划药进行定性定量分析。

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【部分图文】：

图18种新型策划药的MRM色谱图

用50%甲醇溶液分别稀释8种新型策划药储备液至50ng/mL，用蠕动泵以5μL/min的速度自动注入ESI离子源，在正离子模式下分别进行扫描，得到准分子离子峰、碎片离子峰及最佳去簇电压、碰撞能量等参数，见表1。为了达到同时定性定量目的，本实验采用了MRM-IDA-EPI谱库检索的....

图2加标样品的EPI谱图与谱库中JWH-018标准谱图库的匹配结果

取空白头发按照1.4方法洗净，剪碎，分别称量20mg于9个干净的EP管中，加入1mL甲醇，然后加入上述8种新型策划药标准工作液，配制成空白、0.1、0.5、1、10、50、100ng/mL的混标样品，进行冷冻研磨、超声、过滤后，经LC-MS/MS进样分析。空白头发样品对同时检测这....

本文编号：3909449