血清中甲基叔丁基醚及其代谢产物测定方法研究

发布时间：2017-04-03 19:08

  本文关键词：血清中甲基叔丁基醚及其代谢产物测定方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的建立一种灵敏度高、重复性好、成本较低、省时简便且能同时测定血清中甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether，MTBE）及其代谢产物叔丁醇(tert-butyl alcohol，TBA)两种物质含量的方法，为血清MTBE及TBA含量的检测提供技术支持，通过部分人群血清样本检测，建立符合我国职业卫生标准制定指南要求的血清中MTBE和TBA的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法。 方法用顶空固相微萃取对血清中MTBE和TBA进行富集，用气相色谱-质谱联用仪对分离出的MTBE和TBA进行定性定量分析。对方法的线性范围、检出限、准确度、精密度、样品稳定性等进行测验。选择国内某地113例MTBE职业接触人群和99例非职业接触人群进行实验方法验证。 结果MTBE和TBA的线性回归方程分别为Y=909.6X-529.2、Y=307.72X-79.154，相关系数分别为r=0.9996、r=0.9996。MTBE和TBA的线性范围分别为0.75μg/L~40μg/L、1μg/L~1000μg/L，检出限分别为0.23μg/L、0.27μg/L。在验证性实验中，MTBE和TBA线性回归方程分别为Y=1326.3X-26.903、Y=542.78X-121.55，相关系数分别为r=0.9996、r=0.9999，MTBE和TBA的线性范围分别为0.1μg/L~20μg/L、0.1μg/L~20μg/L，检出限分别为0.03μg/L、0.05μg/L。MTBE和TBA的低、中、高三个浓度的平均加标回收率分别为78.7%～85.8%和75.8%～82.8%。日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）分别为MTBE：6.19%~7.46%和7.32%~8.76%，TBA：3.01%~5.97%和5.92%~7.85%。样品在-20℃的冰箱内至少能保存28天，待测物含量损失率10%。 人群方法验证结果显示MTBE职业接触人群血清MTBE和TBA的浓度范围分别为2.18μg/L~16.30μg/L、26.45μg/L~2145.30μg/L，中间值分别为6.04μg/L、137.48μg/L，平均值分别为6.23μg/L、224.15μg/L；非职业接触MTBE人群血清MTBE和TBA的浓度范围分别为0.07μg/L~1.25μg/L（小于最低检出限的除外）、10.78μg/L~188.54μg/L，中间值分别为0.22μg/L、78.43μg/L，平均值分别为0.29μg/L、81.63μg/L。 结论建立了血清中MTBE和TBA的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定方法，现场应用表明，该方法具有易于操作、简便快速、灵敏度高、准确度好等优点，，满足我国生物材料测定方法的各项指标的要求。
【关键词】：甲基叔丁基醚 叔丁醇 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 生物检
【学位授予单位】：武汉科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R927.2;O657.63
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 前言9-13
• 1 材料与方法13-17
• 1.0 原理13
• 1.1 仪器13
• 1.2 试剂与材料13-14
• 1.3 标准溶液的配制14
• 1.4 实验条件14
• 1.4.1 色谱条件14
• 1.4.2 质谱条件14
• 1.5 血清中 MTBE 及 TBA 测定14-15
• 1.5.1 样品的采集、运输和保存14-15
• 1.5.2 样品处理15
• 1.5.3 样品的测定15
• 1.6 样品浓度的计算15-16
• 1.7 数据处理16
• 1.8 质量控制16-17
• 1.8.1 仪器校准16
• 1.8.2 样品测试过程质量控制16-17
• 2 结果17-29
• 2.1 实验条件的选择17-23
• 2.1.1 升温程序的选择17
• 2.1.2 色谱柱的选择17-18
• 2.1.3 载气流速的选择18-19
• 2.1.4 萃取条件的选择19-22
• 2.1.5 进样口温度的优化22-23
• 2.2 标准曲线23-25
• 2.2.1 职业接触人群标准曲线23-24
• 2.2.2 非职业接触人群标准曲线24-25
• 2.3 检出限和定量限试验25
• 2.4 准确度试验25-26
• 2.5 精密度试验26-27
• 2.6 样品稳定性试验27-28
• 2.7 实际样本的检测28-29
• 3 讨论29-32
• 3.1 方法学指标29
• 3.2 前处理条件及气相色谱-质谱联用条件的选择29-30
• 3.3 验证性实验30
• 3.4 实际应用结果的讨论30-32
• 4 结论与展望32-35
• 参考文献35-40
• 致谢40-41
• 综述41-50
• 参考文献47-50
• 附录 1 攻读硕士学位期间发表的论文50-51
• 附录 2 攻读硕士学位期间参加的科研项目51

【参考文献】

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本文编号：284821