当药质量评价研究

发布时间：2020-03-24 16:22

【摘要】：当药(Swertiae Herba),又称紫花当药,为龙胆科植物瘤毛獐牙菜(Swertia pseudochinensis Hara)的干燥全草,夏、秋季节采挖,是河北、内蒙古一带的民间草药,曾被称为“肝炎草”。当药收载于《中国药典》1977年版,2010年版和2015年版,药典中记载其味苦,寒;归肝、胃、大肠经,用于湿热黄疸,胁痛,痢疾腹痛,食欲不振。是中成药当飞利肝宁胶囊的主要药味。目前,在《中国药典》(2015年版)一部中对其来源、性状、饮片炮制方法,性味归经、功能主治等进行了具体描述,并对药材的鉴别项、检查项、当药苷和獐牙菜苦苷的含量测定项进行了规定。然而由于市场需求量大,供不应求,出现很多混淆品,而目前《中国药典》(2015年版)所规定的项目并不能够对当药及其混淆品进行区分。本研究建立了便捷快速的当药薄层鉴别方法和HPLC特征图谱的质量控制方法,使用所建立的薄层色谱鉴别和HPLC特征图谱方法,对当药的质量进行评价,为质量控制提供了依据。同时本研究采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)仪分析了当药的成分,共鉴定了20种化学成分,其中6个环烯醚萜类成分,3个Tk吨酮类成分,8个黄酮及酮类成分,1个蒽醌类成分,1个三萜类成分和1个生物碱类成分。其中马钱苷酸和3-氧去甲基双酮为首次在当药中报道,并对其MS/MS质谱图进行了解析。为当药后续化学成分研究、质量控制和药效物质基础研究提供了一定参考价值。第一部分薄层鉴别方法研究目的:当药的薄层鉴别方法的研究方法:采用对照药材和对照品对照的方式,建立当药药材简便有效快速的薄层鉴别方法:薄层色谱条件为石油醚(60℃~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7:1)上层,展开8厘米,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。置日光下检视。结果:在该薄层色谱条件下,样品能够得到良好分离及鉴别,建立了能够快速鉴别当药药材的薄层鉴别方法。结论:所建立的薄层鉴别方法能够简便有效快速的控制当药的质量。第二部分特征图谱研究目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法方法:采用Waters 2695高效液相色谱仪;Dionex U 3000高效液相色谱仪;Agilent 1260高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18柱、波士顿Green ODS色谱柱、菲罗门Gemini C18柱色谱柱,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节pH至4.0)-甲醇-乙腈(80:15:5)为流动相,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min~(-1)。对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价采用相对保留时间比较分析。结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD小于0.3%。结论:本研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量。第三部分超高效液相-飞行时间高分辨质谱联用成分分析目的:使用超高效液相-飞行时间高分辨质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对当药成分分析方法:对确定来源的当药(Swertia pseudochinensis Hara)使用超高效液相-高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行化学成分分析。结果:使用PeakView 2.0质谱图分析软件对所得到的质谱图进行分析,使用Chemspider和Chemicalbook化学结构式搜索引擎搜索并与参考文献比较,并对部分已有对照品的成分进行对照品的保留时间及同位素和离子碎片确认化合物的结构。结论:从当药中确认了20种化合物,包括6个环烯醚萜类成分,3个Tk吨酮类成分,8个黄酮及酮类成分,1个蒽醌类成分,1个三萜类成分和1个生物碱类成分。其中马钱苷酸和3-氧去甲双酮为首次在当药中报道。
【图文】：

当药典型色谱图

图 1 对照药材性状及显微图Fig.1 Characteristic of Standard图 2 当药典型色谱图ypical thin-layer chromatogram of Swertia pseudochin1 2 3 4 5
【学位授予单位】：河北医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R282.71

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本文编号：2598566