牛膝化学成分积累规律及产地加工工艺研究

发布时间：2020-04-05 15:52

【摘要】：本文以牛膝药材为研究对象,通过对不同采收期牛膝化学成分的含量测定,考察不同采收期牛膝成分动态积累的变化规律,从而得出牛膝产地最佳采收期。同时,通过对实验室模拟加工样品、产地农户加工样品及企业加工样品进行研究,比较不同加工工艺之间的差异,从而优选出牛膝最佳加工工艺。最后,建立牛膝的指纹图谱,可从整体上综合的评价牛膝的内在质量。第一部分,不同采收期牛膝化学成分的动态规律。本部分实验对三块样地在七个不同采收期的样品进行研究。对牛膝样品的水分、灰分、重金属等检查项进行检测,实验结果表明水分、灰分、重金属含量均在限量范围内。同时,以牛膝的折干率、醇溶性浸出物、多糖、齐墩果酸、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮等化学成分的含量作为评价不同采收期牛膝样品的质量指标。使用DPS数据处理系统中的Topsis评价法对不同采收时期牛膝的化学质量进行综合评价分析,得出牛膝在11月中旬至12月上旬采收质量较好。此结论与产地传统采收期相一致,说明产地牛膝采收时间科学合理。另外,使用电感耦合等离子体质谱联用法对不同时期牛膝样品中22种无机元素含量进行测定,比较不同时期牛膝中无机元素含量的差异。使用SPSS20.0统计软件对不同采收期牛膝无机元素含量进行方差分析(除重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu外),分析结果表明不同采收期牛膝中Cr、Ni、Zn、Se、Ba、Al、P这七个元素的含量是在七个不同采收期间无显著性差异,Li、Na、Mg、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Sr元素在各采收期间有显著性差异。第二部分是牛膝加工工艺的研究,包括实验室加工、产地加工及企业加工。各加工工艺均以牛膝的醇溶性浸出物、多糖、齐墩果酸、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮等化学成分作为指标评价分析加工工艺间的差异。实验室加工将从四小节进行研究,第一节是采用正交试验法考察不同烘箱、不同干燥温度及干燥时牛膝不同的状态对牛膝质量的影响。各成分含量测定结果使用层次分析法结合综合评分法分析,优选出牛膝最佳一体化加工工艺为取鲜牛膝切1.0-1.5cm的长段,于60℃下鼓风干燥至水分合格。第二节是优选牛膝在不同含水量时切制成段的加工工艺,样品含量测定结果使用主成分综合得分法评价分析,得出牛膝在20%-30%含水量时切制工艺排名第一,且该工艺下加工的样品外观性状最佳。第三节是考察真空微波干燥在不同功率下对鲜牛膝整枝、长段、短段的加工工艺,各指标成分含量测定结果使用层次分析法结合综合评分法评价分析,结果得出在3KW功率下加工的样品较好。第四节是通过对比电热鼓风干燥、远红外干燥、减压真空干燥、真空微波干燥等四种不同加工方式对牛膝药材质量的影响,最后得出结论为使用电热鼓风干燥的加工方式最好。通过对河南武陟、河南温县、河北安国及内蒙赤峰不同产地收集的牛膝干品与鲜品进行比较,结果表明,牛膝干品与鲜品各化学成分间没有明显差异。使用方差分析对不同企业收集的牛膝整枝与饮片进行比较,结果表明,牛膝整枝与饮片各化学成分间没有明显差异。对不同加工牛膝样品的水分、灰分、重金属等检查项进行检测,实验结果表明水分、灰分、重金属含量均在限量范围内。使用电感耦合等离子体质谱联用法对不同产地牛膝样品中22种无机元素含量进行测定,对不同产地无机元素含量(除重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu外)进行方差分析,结果表明,产地间无机元素含量差异显著。同时,使用聚类分析对不同产地无机元素进行分析,河南武陟与河南温县的样品聚为一类,河北安国与内蒙赤峰的样品聚为一类,地域分布性显著。第三部分是建立牛膝指纹图谱。建立的牛膝对照指纹图谱共标定了14个共有峰,且指认了3个已知化合物。各样品图谱与生成的对照指纹图谱的相似度均在90%以上,说明生成的对照指纹图谱具有较高可信度,可采用对照指纹图谱对牛膝的质量进行整体描述和评价。
【图文】：

树状图,无机元素,牛膝,树状图

由上图可以看出，当树状图分类距离为 10 时，可将 12 批样品分为 5 类，，即陟的三批样品聚为一类；河南温县的三批样品聚为一类；河北安国的三批样品类；内蒙赤峰的样品一批单独聚为一类，其余两批样品聚为一类。当树状图分为 20 时，可将 12 批样品分为两类，河南温县与河南武陟样品聚为一类，河北内蒙赤峰地区样品聚为一类[37]。上述分组结果非常符合地域分布的特征性，说中无机元素的分布呈现一定的地域性，使用聚类分析可以明显区分出河南产地各产地的样品[38]。

指纹图谱,牛膝,指纹图谱,叠加图

773.2 牛膝指纹图谱的相对保留时间及相对峰面积以 6 号色谱峰为参照峰，以其保留时间及峰面积作为参照，分别计算各共有峰的相对保留时间及相对峰面积，计算结果见表 3-1，表 3-2。由表 3-1 计算结果可以看出，12 批牛膝样品共有峰相对保留时间的 RSD 均小于 3.0%，表明 12 批牛膝指纹图谱的行为较为一致。但从表 3-2 可以看出，12 批牛膝的相对峰面积的 RSD 较大，表明 12 批牛膝样品之间的含量有差异。图 20 牛膝的指纹图谱叠加图
【学位授予单位】：河南中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R284.1

【参考文献】