红花质量评价和不同花期成分变化研究

发布时间：2020-05-04 12:28

【摘要】：目的红花作为常用中药材,国内外需求量较大。然而近年红花种植受自然环境等因素的影响很大,质量控制存在难度,难以保证相关制剂产品质量的稳定性;大田实际种植中出现多种农家品种,大部分品种出现杂化退化现象,对于高产、耐旱和抗病性好的品种需求强烈;花期对于红花药材质量影响及花期对于红花中成分的积累规律研究有待于进一步发掘,因此本课题旨在控制不同产地、不同品种和不同花期红花质量,并初步探讨花期成分积累情况。方法1.对红花资源情况的研究,采用实地调查的方式,主要调查最大产区新疆和老道地产区河南两省红花资源情况。2.针对中国药典项下没有红花指纹图谱进行建立,对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按“中药指纹图谱相似度评价系统”建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。3.采用HPLC对新疆44批、河南4批,共48批红花样品进行羟基红花黄色素A测定,对新疆30批样品进行山柰酚含量测定并进行分析。4.建立UPLC羟基红花黄色素A含量测定方法,并采用UPLC方法对河南4个产地,每个产地3个花期红花,采集于大田共12批红花样品中羟基红花黄色素A含量进行分析。5.采用Q-TOF-MS方法对统一栽培红花的3种不同颜色和4个花期4种成分进行UPLC-Q-TOF-MS半定量分析。结果1.新疆自上世纪80年代起作为中国最大种植产区,年产量约4000吨,种植面积达4万公顷,主要分布在昌吉、塔城和伊犁地区,经济链完善,带动当地经济发展;河南自2000多年前引种栽培到中国后一直作为道地老产区,种植面积只有几千公顷,主要分布在新乡市延津和卫辉县。2.建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,此方法快速、高效、灵敏度高,确立了26个共有峰,新疆红花样品和河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间甚至同一产地不同品种间具有一定差异,聚类分析和主成分分析进一步证实了差异性。3.48批不同产地、不同品种红花药材羟基红花黄色素A含量为1.037～2.622,30批新疆样品中山柰酚含量为0.288～0.739,昌吉州奇台县云南大头红花羟基红花黄色素A含量平均最高,达2.518%,察布查尔锡伯自治县红花山柰酚平均含量最高,达0.5876%,不同产地、不同品种红花药材羟基红花黄色素A含量整体趋势为新疆河南,其中新疆三大产区和乌鲁木齐市红花含量趋势为昌吉州地区塔城地区乌鲁木齐市伊犁地区,山柰酚含量整体趋势为伊犁地区塔城地区昌吉地区,其中山柰素测定过程中河南样品和新疆乌鲁木齐地区样品出现山柰素包埋另外一个峰,并且其他地区样品已分开的两峰,分离度也达不到药典规定水平,药典项下山柰素提取和测定方法有待商榷。4.建立UPLC羟基红花黄色素A含量测定方法,此方法可靠、高效、快速,结果测定河南红花样品中,新乡延津县红花主要有效成分最多,并且得出大田中不同栽培环境下采集的河南4个产地3个花期的红花中羟基红花黄色素A含量没有明显规律和显著差异。5.建立了红花药材的专属性UPLC-Q-TOF-MS分析色谱方法,同一环境栽培红花半定量分析结果:烟花苷含量依次为:败花期盛花期初花期花蕾期,白色红花烟花苷的含量为黄色和红色花10倍的量,腺苷含量:在红色和黄色红花中随着花期有减少的趋势,白色红花中腺苷的含量为零;红色红花中羟基红花黄色素A花期含量依次为:败花期盛花期初花期花蕾期,黄色红花中花期含量依次为:败花期初花期花蕾期盛花期,在白色红花中的含量未检测出;和产量相关主要农艺性状关系为:开花期植株高度、径粗对比为红色黄色白色;抗倒伏能力:黄色白色红色;一级分枝数:白色黄色红色;顶花球直径:黄色红色白色。结论新疆每年红花总种植面积约60万亩左右,占全国80%,为中国重点红花产区,经济链比较完善,河南为道地老产区,但种植面积大幅度减少,品种退化严重;红花UPLC指纹图谱方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法;不同产地、不同品种红花药材研究中,新疆昌吉地区红花中羟基红花黄色素A最高,并且山柰酚含量也较好,综合分析此地区红花药材质量较优;在大田中药农实际采收红花,部分初花期和败花期的红花药材对其整体药材质量影响不大,但由于盛花期的花绒色泽鲜艳质量饱满,故在实际大田采摘中可以选择在大多红花盛开时采摘符合操作并能控制质量较好,并且红花UPLC羟基红花黄色素A含量测定方法简便、高效、可靠,为红花药材的有效成分提供了有效的快速测定方法;同一栽培环境下不同颜色和不同花期的红花:红色红花红丝较长,产量高,黄色红花为早熟无刺品种,产量较低,红花黄色素含量较少;白色红花微有刺,没有红花黄色素。此课题中有两大发现:1.药典项下山柰酚含量测定方法有待进一步商榷,药典规定山柰素最低含量有待进一步研究;2.此课题最后部分所用黄色红花花为完全无刺品种,白色红花烟花苷含量为正常红花10倍以上,并且其它药用成分较少,黄色红花的无刺基因和白色红花成分的变异或表达有待进一步挖掘。此课题几部分数据可为当地种植提供参考,并使红花相关企业受益。
【图文】：

现大量待晾晒的红花气味发臭，颜色暗红，因不能及时晾晒、干燥，药材色泽灰暗，外逡逑面紧实不蓬松，气味有不同程度的腥臭。农户：丰产不丰收，２０１６年塔城地区红花因连逡逑续降雨部分发霉红花见图２－２，严重者有部分结块，应为采收的鲜花发热发酵后再晒干逡逑形成见图２－３．逡逑■ＨＫ逡逑图２－１邋２０１６年塔城裕民县红花晾晒情况图逡逑．邋」：：逡逑图２－２邋２０１６年塔城地区红花因连续降雨部分发霉红花图逡逑２５逡逑

现大量待晾晒的红花气味发臭，颜色暗红，因不能及时晾晒、干燥，药材色泽灰暗，外逡逑面紧实不蓬松，气味有不同程度的腥臭。农户：丰产不丰收，２０１６年塔城地区红花因连逡逑续降雨部分发霉红花见图２－２，严重者有部分结块，应为采收的鲜花发热发酵后再晒干逡逑形成见图２－３．逡逑■ＨＫ逡逑图２－１邋２０１６年塔城裕民县红花晾晒情况图逡逑．邋」：：逡逑图２－２邋２０１６年塔城地区红花因连续降雨部分发霉红花图逡逑２５逡逑
【学位授予单位】：北京中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R284.1

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本文编号：2648542