铁皮石斛质量标准提升及不同加工方法产品的质量比较研究

发布时间：2020-05-24 22:33

【摘要】：铁皮石斛药材收载于2015年版《中国药典》,主要功效:滋阴清热,益胃生津。近年来应用广泛,但经前期初步调查:大多数铁皮石斛药材中甘露糖与葡萄糖峰面积比值不符合药典规定,经与该标准相关起草单位沟通得知,该标准在制定之初,由于受样本量的限制,导致标准限度制定不够合理,存在一定的缺陷,严重制约了铁皮石斛产业的发展,因此对铁皮石斛流通商品进行广泛的市场调研并进行全面的质量评价,制定合理的铁皮石斛的质量标准,对铁皮石斛产业链的健康发展,有着重要意义。本课题收集了铁皮石斛不同主产区104批药材,对其质量进行对比研究,依据研究结果:制定了甘露糖与葡萄糖峰面积比值的合理限度范围;另在铁皮石斛质量对比研究中发现:甘露糖与多糖含量测定的前处理时间过长,实验过程繁琐复杂,需要的实验试剂昂贵,导致检测成本过高,且方法的专属性较差。据文献报道:柚皮素为铁皮石斛中的特异性成分,具抗炎、抑菌、镇痛、抗氧化、抗肿瘤和免疫调节等功效,测定柚皮素需要的实验试剂价格低廉,且方法快捷、准确、可靠,因此,拟增加柚皮素的含量测定作为控制铁皮石斛质量的指标,以便更好地对铁皮石斛药材及其相关产品的的质量控制。依据研究结果:拟向国家药典委员会提出修订《中国药典》2015年版铁皮石斛标准及向贵州省食品药品监督管理局提出修订贵州省“中药材、民族药材铁皮石斛(破壁粉、冻干粉)”质量标准;并对不同部位、不同加工方法的铁皮石斛进行了系统的质量对比研究。铁皮石斛的根属于气生根,铁皮石斛常附生于松树上或岩石上,人工仿野生栽培的基质是松树皮,由于大量的砍伐松树来获取松树皮,这对自然环境形成了严重的破坏;头花寥属于全草入药,将会产生大量的头花寥药渣,本实验采用头花寥和松树皮按不同比例种植铁皮石斛,这项研究将解决药厂废弃的头花寥药渣废物再利用,减少了药渣对生态环境的污染,同时也减少了因砍伐松树而导致自然生态的破坏。1铁皮石斛质量标准修订与提高1.1不同产地铁皮石斛质量对比研究通过对104批不同产地(浙江、云南、贵州、江苏)铁皮石斛质量对比研究,根据实验结果得出:104批不同产地铁皮石斛甘露糖含量合格率为84.6%,49批不同产地铁皮石斛多糖含量合格率为77.6%,各产地甘露糖和多糖含量水平相似,论证了 2015版《中国药典》铁皮石斛多糖含量限度标准制定的合理性。104批不同产地铁皮石斛的甘露糖与葡萄糖峰面积比值合格率为36.5%,不合格率为63.5%,从各个产地来看:浙江、云南、贵州、江苏产地的铁皮石斛甘露糖与葡萄糖峰面积比值不合格率分别为53.1%、58.8%、76.5%、100%;由此可以判断为2015版《中国药典》铁皮石斛项下甘露糖与葡萄糖峰面积比值标准限度过高,导致甘露糖与葡萄糖峰面积比值的大多数不合格。通过对104批不同主产地的市售铁皮石斛药材检测结果分析:“甘露糖与葡萄糖峰面积比”的平均值为2.3,下浮20%该比值为1.84。结合生产实际,建议:将2015版《中国药典》铁皮石斛项下“甘露糖与葡萄糖峰面积比”限度由“2.4～8.0”修订为“1.8～8.0”。1.2不同产地铁皮石斛柚皮素的含量比较研究通过对15批不同产地(浙江、云南、贵州)铁皮石斛柚皮素的含量比较研究,根据实验结果得出:从产地平均含量来看,浙江、云南、贵州产地的柚皮素平均含量分别为:13.19%、13.6%、10.59%,其相应的甘露糖与葡萄糖峰面积比平均值分别为:2.61、2.46、1.94。浙江、云南产地的柚皮素平均含量和甘露糖与葡萄糖峰面积比平均值相近,高于贵州产地的;由此可以得出,铁皮石斛柚皮素平均含量和甘露糖与葡萄糖峰面积比平均值具有相关性,可以初步判断为柚皮素可以作为铁皮石斛质量控制的指标之一。2不同加工方法产品的质量对比研究2.1破壁与未破壁铁皮石斛质量对比研究通过对12批破壁与未破壁铁皮石斛质量对比研究,根据实验结果得出:以甘露糖和多糖含量为指标,铁皮石斛破壁后的质量优于破壁前的质量。通过对12批铁皮石斛破壁粉检测结果分析:“甘露糖与葡萄糖峰面积比”的平均值为1.87,下浮20%该比值为1.5。结合生产实际,建议:将《贵州省中药、民族药饮片标准》铁皮石斛破壁粉项下“甘露糖与葡萄糖峰面积比”限度由“2.4～8.0”修订为“1.5～8.0”。2.2不同粉碎粒度铁皮石斛质量对比研究通过对5批不同粉碎粒度(50、100、200、400、500、800目)铁皮石斛质量对比研究,根据实验结果得出:不同粉碎粒度中,随着粒径的减小,铁皮石斛有效成分溶出度也随之增加;普通粉在100目时甘露糖与葡萄糖峰面积比值、甘露糖和多糖含量达到最大值,破壁粉在400目时甘露糖与葡萄糖峰面积比值、甘露糖和多糖含量达到最大值。综合考虑,铁皮石斛普通粉粉碎粒度为100目时质量最佳;破壁粉粉碎粒度为400目时质量最佳。2.3不同干燥方式铁皮石斛质量对比研究通过对15批不同干燥方式(冻干、烘干)铁皮石斛质量对比研究,根据实验结果得出:以甘露糖和多糖含量为指标,铁皮石斛冻干粉的质量优于烘干粉的质量。通过对15批铁皮石斛冻干粉检测结果分析:“甘露糖与葡萄糖峰面积比”的平均值为1.07,下浮20%该比值为0.86。结合生产实际,建议:将《贵州省中药、民族药饮片标准》铁皮石斛冻干粉项下“甘露糖与葡萄糖峰面积比”限度由“2.4～8.0”修订为“0.9～8.0”。3铁皮石斛不同商品等级和循环利用3.1铁皮石斛不同部位质量对比研究通过对15批铁皮石斛不同部位(顶段、中段、底段、全珠、叶、花)质量对比研究,根据实验结果得出:以甘露糖与葡萄糖峰面积比值为指标,各个部位的质量情况如下:底段顶段中段全珠;以甘露糖含量为指标,各个部位的质量情况如下:底段≈中段≈全珠顶段;以多糖含量为指标,各个部位的质量情况如下:底段=全珠中段顶段;以三个指标综合考虑,铁皮石斛各个部位当中质量情况如下:底段中段≈全珠顶段。所以,铁皮石斛鲜条中,底段为一级商品,中段为二级商品,顶段为三级商品。铁皮石斛叶和花也含有甘露糖和多糖,说明铁皮石斛叶和花与茎有相同的药用价值。3.2不同基质种植铁皮石斛质量对比研究通过对不同基质(头花寥、松树皮)种植铁皮石斛质量对比研究,根据实验结果得出:不同比例的头花寥药渣和松树皮种植的铁皮石斛鲜条水分,甘露糖与葡萄糖峰面积比值,甘露糖含量和多糖含量结果都很相近,可以初步确定用药厂废弃的头花寥药渣废物利用可以替代松树皮种植铁皮石斛,如何取代还需进一步研究。
【图文】：

色谱图,色谱图,样品,柚皮素

３．１重复性逡逑配制相当于浓度２．８阳P 的８０％、１００％和１２０％３种不同浓度的对照品溶液，分别逡逑进样３次，，测得柚皮素峰面积，计算其ＲＳＤ％值为０．０８９％、０．４５９％、０．１０１％均小于２％，逡逑结果表明系统重复性良好，结果见表１－３－２。逡逑逦表１－２－２逦重复性试验逡逑￣￣序号逦进样浓度逦柚皮素峰面积逦ＲＳＤ％逡逑６５．３逡逑１逦８0％逦６５．２逦０．０８９逡逑６５．３逡逑８２．３逡逑２逦１００0／0逦８２．２逦０．４５９逡逑８２．９逡逑９８．９逡逑３逦１２0％逦９９逦０．１０１逡逑逦９０逦逡逑

谱图,盐酸氨基葡萄糖,对照色,衍生化

逦贵阳中医学院硕士学位论文逦逡逑精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各ｌＯ＾Ｌ，注入高效液相色谱仪，测定，记逡逑录色谱图，结果表明对照品中甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、多糖和供试品中该成分色谱峰逡逑的保留时间和ＵＶ光谱图一致，表明该方法具有专属性，见下图２－１至２－４。逡逑
【学位授予单位】：贵阳中医学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284.1

【参考文献】