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有序大孔分子印迹杂化材料制备及靶向分离银杏叶活性成分

发布时间:2020-05-31 00:25
【摘要】:银杏提取物(EGb)具有拮抗血小板活化因子、清除自由基、抗炎抗过敏等药用价值,萜内酯类和黄酮类物质是其主要的活性成分。但是,由于各活性成分含量低微,同时存在很多结构相似物,使分离变得非常困难。提高分离效率对于新药开发及质量控制具有重要的意义。如何提高固相吸附剂的专属选择性是一个关键科学问题。分子印迹聚合物(MIPs)是一类对目标分子具有特异吸附能力的固相吸附剂,在中药分离领域中具有潜在的工业应用前景。本论文针对银杏叶中的两个重要活性成分j炂に睾鸵幽邗,设计制备对它们具有特异吸附性能的分子印迹聚合物材料。并且,针对目前本体法制备的分子印迹聚合物普遍存在的传质性能差、印迹孔穴利用率低的缺点,结合胶晶模板技术和表面印迹技术,制备具有三维有序大孔结构的分子印迹杂化材料,通过改善孔结构特征,以提高传质性能和提高印迹效率。本论文主要内容如下:(1)先以聚苯乙烯胶晶为模板,硅溶胶为前驱物,制备具有三维有序大孔结构的巯基功能化二氧化硅杂化材料(3DOMSi02-SH)。然后,以槲皮素(Qe)为模板、4-乙烯基吡啶为功能单体、EDMA为交联剂、丙酮为溶剂配制分子印迹前驱物溶液。最后,往3DOMSi02-SH材料内填充分子印迹前驱物溶液,采用表面印迹法,得到具有三维有序大孔结构的分子印迹聚合物(OMMIPs)。采用FTIR、Raman、SEM、Brunauer-Emmet-Teller测量、TGA和元素分析等技术手段表征了材料组成和孔结构特征。结果表明,采用孔内表面印迹法,能在大孔表面成功嫁接一层纳米级厚度的分子印迹聚合物膜,OMMIPs 比传统分子印迹聚合物(TBMIPs)有着更规则的孔内结构、更高的孔隙率和更低的溶胀率。吸附热、动力学实验结果表明,OMMIPs对Qe具有特异吸附能力,有序大孔结构能明显提高颗粒内的吸附性能,提高分子印迹孔穴的利用率。作为固相萃取吸附剂,OMMIPs能从银杏叶水解液中直接萃取黄酮类成分,且对Qe具有特异吸附能力,具有较高的回收率(55.1%)和纯度(80.7%)。(2)利用半共价法成功制备了银杏内酯B(GB)MIPs。先用丙烯酰氯和GB合成预聚体,然后以二乙烯基苯为交联剂,聚合得到GB-MIPs。采用核磁共振波谱、质谱对预聚体结构表征,结果表明,每个GB分子能成功修饰两个丙烯酸酯单元。吸附等温曲线和特异性吸附实验结果表明,采用半共价法制备的MIPs比非共价法制备的MIPs具有更高的吸附量和印迹因子,且对GB具有特异吸附能力。本论文研究制备了 Qe和GB分子印迹聚合物,为从银杏叶中分离黄酮和萜内酯类有效成分提供了新材料。而且,结合胶晶模板技术和表面印迹技术,制备OMMIPs,为提高模板分子和印迹孔穴的利用率提供了一种切实可行的方法。因此,本论文研究结果具有较好的科学和实际应用价值。
【图文】:

分子印迹聚合物,分子印迹,交联度


MIPs逡逑图1-1分子印迹聚合物制备过程图逡逑Figure邋1-1邋Schematic邋illustration邋of邋preparation邋of邋molecular邋imprinting邋polymers逡逑分子印迹具有以下优点:(1)能根据不同的目的制备不同的分子印迹聚合逡逑物以满足不同的需要;(2)能够快速并准确的识别底物;(3)邋M丨Ps的交联度逡逑

示意图,制备流程


1有序大孔分子印迹聚合物的制备逡逑在3D0M材料上进行表面印迹,为制备OMMIPs提供了一种简便的策略,逡逑图2-1所示为制备OMMIPs的过程示意图。其制备过程包括填充、聚合以及模逡逑板去除二步。逡逑3DOM邋Si02-SH逦混合聚合物逦OMMIPs逡逑11邋f邋teW入前驱髓>逡逑nil逦除去模板逡逑◎◎◎逡逑shshsh逦000逡逑图2-1邋OMMIPs制备流程图逡逑Figure邋2-1邋Schematic邋illustration邋of邋preparation邋of邋OMMIPs.逡逑采用胶晶模板法,根据文献[84]制备3D0M邋Si02-SH材料。3D0M邋Si02具有逡逑丰富的巯基,可通过迈克尔加成反应与4-VP和EDMA中的烯基反应。因此,聚逡逑合物网络可以容易地形成在3D0M邋Si02-SH的孔壁上。逡逑槲皮素MIPS前驱液的制备,选择丙酮作为溶剂,因为它具有中等极性并对逡逑槲皮素有良好溶解能力。4-VP是合适的单体,因为Bronsted碱性功能单体能与逡逑含酸性基团的模板形成强的作用力[85]。此外,与二乙烯基吡啶(2-VP)相比,逡逑它具有较小的空间位阻,易于与模板结合并形成稳定但可逆的复合物。逡逑2孔壁组成逡逑图2-2a显示了邋3D0M邋Si02-SH的FTIR光谱。1100邋cm-1处的宽吸收带归因逡逑于硅氧烷键的伸缩振动[88]。2930和2853邋cm-1处的吸收带为亚甲基的C-H键的不逡逑对称和对称伸缩振动。然而,在FTIR光谱中,由于其吸收较弱,未观察到S-H逡逑的吸收峰心
【学位授予单位】:广州中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:O631.3;O658;R284

【共引文献】

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本文编号:2688959

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