中药材中外源性有害物质黄曲霉毒素、多环芳烃检测分析方法的系统研究及应用

发布时间：2020-06-01 09:16

【摘要】：中药历史悠久,药材种类繁多,逐一建立中药材中外源性有害物质的分析方法工作量巨大,成本极高。本文系统地研究了中药材中黄曲霉毒素、多环芳烃的检测分析方法,分别基于中药材基质类型、药用部位,建立中药材中黄曲霉毒素和多环芳烃的分类分析方法,旨在提高中药的质量检测效率,节省样品处理成本。同时分析分类方法在中药黄连中的应用。具体研究工作如下:1.基于中药材基质类型,建立中药材中黄曲霉毒素的分类分析方法基于中药材的基质类型,本文采用超高液相色谱串联质谱法首次建立一种分类的分析方法去检测中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的污染水平。本实验根据中药材的基质类型,系统地将中药材分为四种类型(包括挥发油类、蛋白质类、多糖类和脂肪油类)。本方法得到对于不同类型的中药材,其最佳的样品制备方法是不一致的。基于四种类型的中药材优化的分析条件下,检测限,定量限,回收率以及线性符合规定。22种中药材样品中,检测出14种样品至少被一种黄曲霉毒素污染,黄曲霉毒素的污染水平范围为0.2 7.5μg/kg,并且不同基质类型的中药材黄曲霉素平均含量显著不同。此外,我们还发现了黄曲霉毒素的污染水平与基质类型之间潜在的关系。脂肪油含量高的中药材是最易污染黄曲霉毒素的,其次是含有多糖和蛋白质较多的中药材,而含有丰富挥发油的中药材受到黄曲霉毒素污染程度最低。该工作为中药材中黄曲霉毒素的检测提供了一个新方法。2.基于中药材的不同药用部位,建立中药材中多环芳烃的分类分析方法本文基于高效液相色谱-紫外/荧光检测方法,建立了一个快速、简单、低成本的分析方法,同时检测中药材中16种多环芳烃的含量。根据不同的药用部位对样品进行处理。样品预处理涉及不同的提取方法,然后通过硅胶纯化。方法已被验证并应用于评估32种中药材中多环芳烃的污染情况,样品分析中,16种多环芳烃均被检测出,其总的含量为19.5 1614.1μg/kg,检测出的所有多环芳烃中,菲是最常见和污染最为严重的,其次是芴和荧蒽。叶子中16种多环芳烃的污染水平最高,其次是根茎,种子,花和果实。我们的研究结果表明,中药材中多环芳烃的污染是普遍存在的,并且该方法可以成为一个对多环芳烃在中药材质量控制中有用的工具。3.分类分析方法在中药黄连中的应用黄连为最常用的中药材,本文根据已建立的多环芳烃分类分析方法,检测不同生长年限黄连药材中多环芳烃的污染情况。黄连的药用部位是其根茎,利用多环芳烃分析方法中根茎样品提取方法对黄连样品进行处理,再用硅胶纯化。最后结果表明,该方法回收率在68.9% 103.5%范围内,精密度RSD均小于10%,达到要求。样品分析中,不同生长年限的黄连药材中多环芳烃的污染情况不相一致。本研究表明,样品分类分析方法能够成功的应用于中药材中多环芳烃的分析检测,为中药材的质量控制检查提高效率并节约成本。
【图文】：

中药材,效率,类型,最佳提取方法

重庆医科大学硕士研究生学位论文3.2 提取方法的优化对于四种不同基质类型的中药样品，研究了不同提取方法的提取效率。四种基质类型的重复样品分别通过和超声、振摇和均质三种方式进行提取。通过比较三种方法的提取效率，四种基质类型的样品都有相应的提取方法（结果见图 1-1）。根据实验结果，蛋白质类和挥发油类样品的最佳提取方法为超声波提取法，振摇提取法是测定多糖类样品的最佳提取方法，而脂肪油类的最佳提取方法为均质提取。因为脂肪油和多糖含量高的中药粘性更大，，超声提取容易使提取物聚集，所以超声提取 AFs 不利于化合物溶解于溶剂中。

溶剂提取,中药材,效率,类型

重庆医科大学硕士研究生学位论文液，分别用于每种类型的样品，并且研究了提取时间的影响。优化的实验结果如图 1-2 和图 1-3 所示。对于挥发油类，样品是选用 75%甲醇溶液，超声提取 45 min；蛋白质类是 85%甲醇溶液超声提取45 min，而多糖类样品是70%甲醇溶液振摇3 h，脂肪油类是70%甲醇溶液均质 4 min。由于这些样品含有的基质不同，每种类型的样品的提取方法也不相同。我们得出的研究结果与以前发表文章中得出的结果基本一致，AS 等人研究花生这种含脂肪油高的样品，所采用的方法是均质提取[10]，而 Wen 等人采用超声提取挥发油类样品（姜及其产品）[11]，Kong 等人提出了一种分析薏苡仁中多种真菌毒素的检测方法[12]。然而，在我们的工作中，对于多糖含量高的中药样品，振摇提取是最佳的一种提取方法。
【学位授予单位】：重庆医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R282.5

【参考文献】