再加热双脉冲LIBS技术对中药材中金属元素检测研究

发布时间：2020-06-04 19:12

【摘要】：激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术具有多元素同时检测、无需复杂样品预处理和实时实地快速检测等优点,因此被广泛运用于物质的检测分析研究。中药材中的微量元素含量与其药效有着重要的联系,而中药材中的重金属元素污染会严重损害患者的健康,所以快速分析中药材中的重金属元素对控制中药材的质量至关重要。然而,单脉冲激光诱导击穿光谱(Single Pulse Laser-induced Breakdown Spectroscopy,SP-LIBS)技术应用于中药材检测分析中存在探测灵敏度低和稳定性差等缺点。为了改善SP-LIBS技术的缺点,本论文基于再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(Re-heating Double-pulse Laser-induced Breakdown Spectroscopy,RDP-LIBS)技术对中药材中金属元素进行检测研究。本文主要研究内容如下:本文搭建了实验装置再加热双脉冲激光诱导击穿光谱系统,采用第一束激光垂直样品表面激发产生等离子体,第二束激光经数字脉冲延时器控制下延迟一定时间平行于样品表面对等离子体进行再加热,然后通过光谱仪对等离子体辐射的光谱信号进行探测。优化探测延时、激光能量和脉冲间隔等实验参数,获得了优化的探测延时和脉冲间隔分别是1.5μs与4.4μs,主脉冲激光能量为15 mJ,再加热脉冲激光能量为35 mJ;在优化的实验条件下,研究了黄连中Fe、Al、Ca和CN等发射光谱强度的增强倍数和等离子体电子激发温度和电子数密度,结果显示Fe I(358.17 nm)、Al I(396.15 nm)、Ca II(393.37 nm)和CN(388.34 nm)四条特征谱线的光谱强度的增强倍数分别为4.0、3.5、10.0和5.5,等离子体电子激发温度提高了937 K,电子数密度增大了0.91×10~(16) cm~(-3),对RDP-LIBS技术的谱线增强机理进行了讨论,验证了RDP-LIBS技术用于中药材样品中检测的可行性。最后,采用RDP-LIBS技术对黄连与青蒿中Cu和Pb重金属元素进行检测研究,对比SP-LIBS技术,RDP-LIBS技术下黄连中Cu元素和Pb元素的检出限分别降低了约2.7倍和3.4倍,青蒿中Cu元素和Pb元素的检出限分别降低了约2.9倍和3.1倍,RDP-LIBS技术下Cu元素和Pb元素定标曲线的线性拟合度都在0.97以上,具有较好的线性相关性,表明其可以提高LIBS技术的探测灵敏度,降低中药材中重金属元素的检出限。
【图文】：

谱线,双脉冲,再加热,实验参数

图 2.4 再加热双脉冲 LIBS 实验参数激光诱导击穿光谱技术基本原理，先介绍了激光制及谱线形成原因，其次介绍了在局部热力学平度和电子数密度的计算方法及定量分析使用的外技术的原理，不同实验配置方案和双脉冲 LIBS 的据以上的理论基础，本文采用再加热双脉冲 LIBS测研究。

数字脉冲,延时控制,四通道

文第 3 章中药材激光诱控制器击穿光谱的实验装置中，两束激光。本装置中使用的是 Stanford Resea535，，如图 3.6 所示。DG535 具有高有 A、B、C、D 四个独立延迟通道延时分辨率高达 5 ps，通道之间的抖IBS 时间间隔控制的最佳选择。在本信号来控制两台激光器之间的闪光灯输出有一定延迟时间的脉冲信号用来脉冲 LIBS 进行中药材实验的延迟时
【学位授予单位】：重庆邮电大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R284;TN249

【参考文献】